热导池检测器
同修 / 2022-07-13
热导池检测器
热导池检测器由于其结构简单、灵敏度适中、稳定性较好、线性范围宽,而且适用于无机气体和有机物,因而是目前应用最广泛的一种检测器。它比较适合于常量分析或分析含有几十个ppm以上的组分含量。
1.检测原理
热导池所以能够作为检测器,是依据不同的物质具有不同的热导系数。当被测组分与载气混合后,混合物的热导系数,与纯载气的热导系数大不相同。当选用热导系数较大的气体(如H2、He)时,这种差异特别明显。当通过热导池 池体的气体组成及浓度发生变化时,就会引起池体上安装的热敏元件的温度变化,由此产生热敏元件阻值的变化,通过惠斯顿电桥进行测量,就可由所得信号的大小得出量组分的含量。
2.热导池的结构
热导池是由池体、池槽(气路通道)、热丝三部分组成。热导池池体多用铜块或不锈钢块制成,可为立方形、长方形、圆柱形。池体稍大一些较好,这样热容量大、稳定性好。
热导池池槽多用直通式,其灵敏度高,响应时间快(小于一秒),但受载气流速波动的影响。扩散式对气流波动不敏感,但响应时间慢(大于10秒),较多用于制备色谱仪。半扩散式性能介于二者之间,也经常使用,如图15-20 I为直通式,II为扩散式,III为半扩散式。
热导池的热丝是热敏元件,常选用阻值高(30~100欧)、电阻温度系数大的金属丝,如铂、钨、镍丝。以使用镀金钨丝或铗钨丝(Re-W)最好。也可采用热敏电阻(20~50千欧)或半导体三极管作为热敏元件,其灵敏度高,但不够稳定,现使用较少。
热导池的结构可如图15-21所示。
由图15-21看到,金属热导池是在金属块上钻两个平行的孔(即直通式池槽),两个孔内各吊上一根钨丝,两根钨丝的电阻值要相等,一个孔内的钨丝仅有载气通过,叫做“参考臂”,另一个孔内的钨丝通过由色谱柱出来的样品和载气,叫做“测量臂”。由热导池的参考臂和测量臂、池外的两个电阻、电源和其它附件,就构成惠斯顿电桥的线路,也就是热导池的测量电路。如图15-22所示。
热导池的两个臂分别为R1(参考臂)、R2(测量臂);R3、R4,为固定电阻,其中R1=R2,R3=R4=nR1=nR2。
电源E为20~30伏晶体管直流稳压电源,通过桥路的电流约为100~200毫安。
分析时若载气同时通过热导池的两个臂,因气体的热传导情况一样,电流通过桥路时满足下述条件;
R1×R4=R2×R3
则电桥处于平衡状态,此时MN端没有电压输出,即△V=0。
当有样品通过测量臂时,由于气体组成有变化,使被一定电流加热的测量臂钨丝温度发生变化,即引起测量臂电阻值发生变化(△R),此时测量臂和参考臂的阻值不相等,即R1≠R2+△R2,此时:R1×R4≠(R2+△R2)×R3电桥就失去平衡,在MN端有电压(AV)输出,由记录器画出色谱峰。此时输出的电压信号(色谱峰的面积或峰高)与样品的浓度成正比。