气相色谱检测器
同修 / 2022-07-13
气相色谱检测器
一、检测器的性能指标
气相色谱仪中检测器性能的好坏，主要依据记录仪连续记录检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。
通常把纯载气进入检测器时，色谱图上记录的图线叫做“基线”(或叫底线)。基线走的平直说明仪器工作稳定。
由于载气流量的波动、恒温箱温度的波动、载气和固定相中杂质的影响、电路测量系统的稳定性等因素，往往造成色谱图中的基线在高灵敏度时很难走成一条直线，色谱分析中把基线在暂短时间内的波动叫“噪声”；把基线在一段较长时间(一般以半小时计)内的变化叫“漂移”。色谱仪的稳定性主要指噪声和基线漂移，在基线漂移延缓的情况下主要指噪声，若噪声大、基线漂移严重，就无法进行色谱分析了。
检测器的性能指标是在色谱仪工作稳定的前提下进行讨论的，主要指灵敏度、最小检出量、响应时间、线性范围等。
1.灵敏度(绝对响应值)
检测器的灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生电信号(电压：毫伏，电流：安培)的大小。通常把这种电信号称为响应值(或应答值)，可由色谱图的峰高或峰面积来计算。
灵敏度表示了响应值和组分含量之间的关系，通常用S表示，其数学式为：
S=△R/△Q
式中 R——响应值；
Q——被测物量；
S——灵敏度。
灵敏度的计算方法分述如下：
①对浓度型检测器(如热导池检测器)
液体样品：常采用单位体积(毫升)载气中含有单位重量(毫克)的样品所产生的电信号(毫伏)来表示，单位是毫伏/毫升/毫升，计算方法为：
Sg=Ai.Fc.U2/mi.u2
式中Sg——对液体样品的灵敏度；
Ai——色谱峰的面积，厘米”；
Fe——载气流速，毫升/分；
u2—记录仪的灵敏度(即记录仪指针每移动1厘米时
所代表的毫伏数)，毫伏/厘米；
u1——记录纸移动速度，厘米/分；
mi——液样用量，毫克。
气体样品：采用单位体积(毫升)载气中含有单位体积(毫升)样品所产生的电信号(毫伏)来表示，单位是毫伏/毫升/毫升计算方法为：
S,=Ai·Fc.U2
式中Sv——对气体样品的灵敏度；
V———气样用量，毫升；
其它符号同前。
Sg和Sv二者之间的换算关系如下：
Sg=Sv 22.4/M或Sv=Sg M/22.4
式中 M——为样品的克分子量。
②对质量型检测器：如氢火焰离子化检测器，其响应值与单位时间内进入检测器物质的质量成正比。其灵敏度采用每秒有一克物质通过检测器时所产生的电信号(毫伏)来表示，单位为毫伏/克/秒，计算方法如下：
St=Ai·U2·60/mi.u1
式中 St——样品的灵敏度；
mi——进样量，克；
其它符号同前。
2.敏感度(或检测度)
检测器的敏感度，是指检测器恰好产生能够检测的电信号时，在单位体积或单位时间内引入检测器的最低物质量。由于记录仪基线存在噪声，当给出的电信号小于2倍噪声时，不能确切辨别是噪声还是信号，只有当电信号大于2倍噪声时，才能确认是色谱峰的信号。因此敏感度规定为当检测器产生的电信号是噪声的两倍时，单位时间(单位体积)内进入检测器的样品的克数。其用M表示：
M=2Ib/S
式中 M——最小检出量；
Ii——噪声，毫伏；
S-—检测器的灵敏度。
检测器的灵敏度(S)虽然已可表示检测器性能的好坏，但它不全面，因灵敏度愈高，仪器本身基线的噪声也愈大，对微量组分就无法检测出来，所以用敏感度(M)来评价检测器的敏感程度比较合适。M值越小，则检测器愈敏感，也就愈有利于满足分析微量组分的要求。
3.响应时间(或应答时间)
检测器应能迅速地和真实地反映通过它的物质浓度(或量)的变化，即要求响应时间要短。
响应时间是指从进样开始，至到达记录仪最终指示的90%处所需的时间。响应时间的长短和检测器的体积有关。检测器的体积愈小，特别是死体积愈小，其响应时间愈短。响应时间也和电子系统的滞后现象、记录仪机械装置满量程的扫瞄时间有关，但这两个因素所需的时间通常都小于或等于一秒，可满足色谱操作的要求。
4.线性范围
在线性范围指响应值（即检测器产生的电信号）随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组分浓度变化范围。
.jpg "线性范围")
闽ICP备15011996号-4
|
闽公网安备35040002000218号
|
