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络合滴定法

铜臭 / 2022-07-07

一、简介

利用络合反应进行的容量分析的方法称为络合滴定法。例如用AgNO₃,标准溶液测定电镀液中CN⁻的含量。

当滴定到等当点时，稍过量的AgNO3标准溶液与[Ag(CN)₂］⁻反应生成Ag[Ag(CN)₂］白色沉淀，使溶液变混浊指示终点到达。

但是作为络合滴定的反应必须符合以下条件:

①生成的络合物要有确定的组成，即中心离子与络合剂严格按一定比例化合；

②生成的络合物要有足够的稳定性;

③络合反应速度要足够快;

④有适当的反映等当点到达的指示剂或其它方法。

虽然能够形成无机络合物的反应很多，而能用于容量分析的并不多，原因是许多无机络合反应常常是分级进行，并且络合物的稳定性较差，因此当量关系不易确定，滴定终点不易观察，至使络合滴定方法受到很大局限。自40年代开始发展了有机络合剂，它们与金属离子的络合反应能满足上述要求，因此在生产和科研中得到广泛的应用，络合滴定法也从此成为一种重要的容量分析方法。目前常用的有机络合剂是氨羧络合剂，其中以EDTA应用最广泛。

二、EDTA及其分析应用方面的特性

1. EDTA的性质

EDTA是乙二胺四乙酸的简称是取原文四个字首组成。即 "Ethylene- diamine tetraacetic acid",其结构式为:

它是一类含有氨基(-N< )和羧基(—COOH)的氨羧络合剂，是以氨基二乙酸

为主体的衍生物。

EDTA用H₄Y表示。微客于水(22°C时，每100毫升水溶解0.02克)，难溶于酸和一般有机溶剂，但易擦于氨性溶液或请性碱溶液中，生成相应的盐溶液。因此分析工作中常应用它的二纳盐即乙二肢四乙酸二钠盐，用 Na₂H₂Y·2H₂O表示。习惯上也称为EDTA。

Na₂H₂Y·2H₂O是一种白色结晶状粉末，无臭无味，无毒，易精制，稳定。室温下其饱和溶液的浓度约为0.3M，水溶液近中性。

EDTA为四元羧酸，在水溶液中可以分级电离。

从EDTA的四个电离常数可以看出，它的第一级和第二级电离常数是比较大的，因此它有二元中强酸的性质。

由于EDTA在溶液中分四步电离，所以在任何酸度下 EDTA总是以H₄Y, H₃Y⁻, H₂Y²⁻, HY³⁻, Y⁴⁻五种形式同时存在于溶液中，且有下列平衡:

上式说明，酸度增高，平衡左移，(Y⁴⁻)减小，酸度降低，平衡右移，[Y⁴⁻]增大。

2. EDTA与金属离子络合的特点

①EDTA所以适用于作络合滴定剂是由它本身所具有的特殊结构决定的。从它的结构式可以看出，它同时具有氨氨和羧氧二种络合能力很强的配位基，综合了氨和氧的络合能力，因此EDTA几乎能与周期表中大部分金属离子络合，形成具有五节环结构的稳定的络合物。

②在一个EDTA分子中，由二个氨氨和四个羧氧提供了六个配位原子，它完全能满足一个金属离子所需要的配位数。其结构式如下:

从上述绪构式可看出EDTA与金属离子络合后形成稳定性较强的五节环内络合物。具有这种环形结构的络合物称蛰合物。

③EDTA与金属离子络合的特点是不论金属离子是几价的，它们都是以1:1的关系络合，同时释放出两个H⁺,反应式如下:

因此EDTA标准溶液的浓度常以摩尔浓度来表示，并且用毫克摩尔数相等的原则进行计算。

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