矿石
同修 / 2022-07-05
矿石
在矿石分析、合金分析和其他类似的分析工作中，使银吸附在电子一离子交换剂EO-7上，银离子被还原成金属，然后用3M的硝酸洗脱。从浓度低于10-6M的稀溶液中进行预浓集是容易的。可以将工业废水中的银吸附在无机离子交换剂K4Co(CN)6-
和Dowex 1交换剂也曾用于放射性核素19N和F的快速测定，它们是在核反应堆冷却系统的水中发生了核反应而产生的。测定过海水中的Cs。将10升样品中的放射性137Cs吸附在六氰钻(Ⅱ)铁(I)的小柱上，用NaI(TI)或Ge(Li)能谱仪直接测量留在柱上的放射性核素。检测极限为0.2皮居/升。
在适当的条件下，离子交换剂也可用来测定大气污染物。发展了一种测定大气氟化物的方法。做法是使取得的空气样品通过阴离子交换剂，然后用0.5%的氯化钠水溶液洗脱被交换 剂吸附的氟离子，用分光光度法测定。用这种方法可以测定浓度为1～30毫微克/毫升的大气氟化物。
在大量基体离子存在下用离子交换剂吸附痕量元素比之从稀溶液中预浓集离子的任务更加复杂。在这种情况下，离子交换剂必须对痕量离子有很高的选择性而同时对基体离子有很低的选择性。螯合树脂被广泛用于这种目的。
曾用Dowex A-1树脂从海水中分离出微克量级的Zn、Cu、Ni、Co和Cd。用2M HCI洗脱后用原子吸收光谱法测定。类似的方法曾被用来测定工业废水中的痕量Cu、Pb、Zn、Cd、Ni和Fe。Dowex A-1树脂也曾被用来吸附海水中的V和Mo。用2M氨溶液洗脱后用光度法测定。但是最近的研究指·出，当用这类树脂从海水中预浓集Zn、Cd、Pb、Cu时，分离是不定量的。这可能是由于形成了金属螯合物，也可能是由于离子吸附在胶体颗粒的表面上或其他原因。在破坏了有机物质后，完全分离就变得容易实现了。
最近发表的一些文章，对于把痕量元素离析在螯合树脂上然后用原子吸收光谱或中子活化分析C020测定的做法，作了一些方法上的改进。曾用螯合树脂将Mn、Fe、Zn、Al、Ti、Cd、
Co、Ni、Cu、Ag、Ta、Bi、Fa、Sr、Ca和Mg等元素从18～19%的氯化。
测定了Mo和W中的痕量杂质(Ni、Co、Cu、Fe和Zn。将基体金属转变成氧化物络合物，使杂质金属离子吸附在确酸智阳离子交换剂上。用HCl将痕量杂质洗脱，再在阴离子交换剂上用阶式洗脱技术使痕量杂质分离，用分光光度法和浴出伏安法进行测定。在一分0.5克的样品中进行测定时，检出极限为0.5~5 ppm。
某些金属的氯化物络合物对于强碱性阴离子交换剂有强的亲和力，这一事实已被用于测定海水中的Au、TI、Bi和Cd。将多达250升海水用盐酸轻度酸化后，让它流过CI-型的AmberliteIRA-400交换柱(13.2厘米×0.5厘米?)。将交换剂洗涤、灼烧后，用化学光谱法分析残渣。这个步骤的富集因子高达2×10。用类似的方法测定了海水和海底淤泥中的。通常被当作废水丢弃的漂洗液中的痕量金已加以回收，使金吸附在缩合型的CI型弱碱性阴离子交换剂上。此时，金已被部分地还原，因此只能通过灼烧树脂来加以回收。同样地，当用CI-型强 碱性阴离子交换剂来分离痕量金或其他贵金属时[2]或者当测定铜中的痕量金时，要定量地洗脱金也是不切实际的，也必须灼烧树脂。用中子活化分析法测定矿物中的金时，使5克矿样中的金吸附在接近化学计量数量的C1型AV-17阴离子交换柱上。这样能提高放射化学 纯度但不会牺牲金的高回收率(90～98%)。利用闪烁谱仪测量放射性可以测定少至10-8%的金。
经用Dowex 1 (CI-)阴离子交换剂分离后，用原子吸收光谱测定了铜中微克量的锡。在AV-17阴离子交换剂上进行了针与铀及其他长寿命裂变产物的分离。氟型的阴离子换交剂曾被用来从氢氟酸中分离和预浓集痕量砌，从铝和铁中分离出镀。
强酸性阳离子交换剂 Dowex 50W-X8(H+)曾被用来从硅酸盐岩石中分离出阳离子。岩石先经K2CO3+H3BO3熔融，将粉碎后的熔化物在水存在下与阳离子交换剂接触，结果是熔化物溶解，痕量元素和某些主要组份元素一起以阳离子的形式与大量的硅和硼定量分离。用盐酸溶液将保留在树脂上的阳离子洗脱，再用发射光谱或原子吸收光谱法测定。分析天然盐时，使痕量艳吸附在酚磺酸型阳离子交换剂上而与大量的钠、钾分离。分离所得的艳则用中子活化分析法测定。已经证明，让艳吸附在对艳离子有螯合作用的酚磺酸型阳离子交换剂上可使10-8克或更少量的艳与0.5克氯化钾或氯化钠定量分离。强酸性阳离子交换剂也曾被用来从海水中分离痕量艳和或痕量锁和。痕量钙和铜被从碱金属离子的溶液中离析到酸 型阳 离子交换剂上。磺酸型(H+)和发酸型(H+)阳离子交换剂的混 合物被用来分离砷和三氯化砷中的痕量杂质。在弱酸性(pH=10～1.7)的溶液中，弱电离的砷酸不被阳离子交换剂保留，这样就简化了基体与杂质(Cu、Pb、Bi、Co、Cd、Mg、Fe、Cs、Ni、Zn、A1、Mn、Ca、Sr、Ba、Au)的分离。经浓集后的杂质可用光谱法测定。
在磷酸错上实现了痕量钚与克级量的铀及长寿命裂变产物的分离。用分光光度法测定了氧化和金属扎中的微量轻稀十，先在硝酸铵的水一甲醇溶液中使稀土元素预改集在Amberlite IRA-400(NO，)树脂上。类似的体系也被用于容石中痕量Lu，Yb和Tb的中子活化分析测定。先在Dowex50W-X8树脂上实现预浓集并与其他元素分离后，用质谱法测定了岩石或其他基体中毫微克/克级的稀土元素。阳离子交换色谱法曾被用于以原子吸收光谱法测定Zn和Pb66I，以中子活化分析法测定岩石中的稀土。贵金属和汞(包括甲基汞)可以分离在带有狐基的螯合型树脂(Srafion NMMR)上，这种方法曾被用于岩石和月球土壤样品等的活化分析。
作生物材料的光子活化分析时，使Cr、Mn、Co、Ni、Zn和Pb从经辐照的样品中分离到呈草酚酮-5-磺酸盐络合物型的阴离子交换剂上。Ag、Hg、Sb、Pp和Cd曾被浓集在 带 有二硫代氨基甲酸基的离子交换剂上。硫酸锌溶液中的痕量错被分离在邻苯三酚甲醛树脂上。在二甲基亚飙-水-硫氰 酸铵溶液中，皱可以吸附在Dowex 50W交换剂上而与许多元素，其中包括大量铝和碱金属选择性地分离。
诸如Be、Ga、Sn、Ti、Mo、W、Th和Cr等许多元素可以选择性地吸附在由甲醛与邻苯二酚或邻苯三酚缩合而得的树脂上。曾测定过铂或铂老合金中的痕量Fe、Ca、Zn、Al、Pb、Cd、Ni、Ba、Bo、Bi、Mn和Mg。将铂系金属转变成 氯化物阴离子络合物，并使痕量金属吸留在Dowex 50W-X8(H+)树脂上，用4M HNO。溶液将它们洗脱后用光谱法或分光光度法测定。
某些无机离子交换剂对于艳有很高的选择性。这种现象最初被用于浓集后来又被用于测定牛奶、海水、放射性废物以后其他材料中的137Cs。
磺酸型和酚磺酸型的阳离子交换剂与适当的络合剂配合使用也曾用于分离和测定牛奶、海水或其他环境样品中的Sr和其他放射性核素。
![2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷](images/202103/thumb_img/3458_thumb_G_1615773264954.jpg)
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