1.坩埚的准备 先将坩埚洗涤清洁后,烘干,然后在高温进行灼烧半小时,稍稍冷却后,将坩埚于干燥器底板穴中,盖好干燥燥器盖。盖盖时一手拿住圆顶推着盖盖好,然后再推动2~3次可留一小隙缝,等候一些时间再盖好。这样可防止干燥器内空气冷却后,由于干燥器内压力低,而发生盖子不易打开的情况。
当干燥器内空气冷却至室温时,将坩埚埚取出,在天平上称量(精确至0.2毫克),然后将坩埚再在高温灼烧30分钟。再照上法冷却后,称量之,其两次之差在0.2毫克以内,即认为已至恒重。
灼烧沉淀的坩埚,有磁坩埚,铂坩埚和石英坩埚,其中以磁坩埚应用最广。如硫、磷、砷的化合物,均易与铂生成合金,因此像这类物质为沉淀的化合物,均采用磁坩埚或石英坩埚灼烧。如如硫酸钡、硫酸铅、磷磷酸铵镁、二氧化锡、三氧化二铁等沉淀,就不能采用铂坩埚,而只能采用磁坩埚或石英坩埚。又如二氧化硅、三氧化钨等物质的沉淀中常需用硫酸、氢氟酸处理的,只能在铂坩埚中进行。
2.沉淀的干燥 沉淀洗涤干净后,应使沉淀中洗液尽量流完,再用清洁的尖玻棒从三层滤纸处掀起,然后拿住三层部分,将滤纸取出,注意手指不能碰着沉淀。然后将滤纸口上边边向下折,再将滤纸角两端向里折,并放入已定量的坩埚埚中(图38)。最后将沉淀和坩埚一起移入100℃烘箱中烘干。
3.沉淀的灼烧 沉淀烘干后用坩埚钳夹入马福炉中,盖上坩埚盖,徐徐升温,先使滤纸碳化(不要产生明火,以免滤纸灼烧时微粒沉淀飞散,造成损失)。滤纸碳化后,将坩埚盖取下。继续升温至沉淀所需的温度,并保持温度30分钟。关闭电源,用坩埚钳将坩埚移至炉门口,稍冷却后移入干燥器中。加盖时,应将盖来回推几次后稍留一隙缝,停10多分钟后,再密合盖子,冷却至室温(30~60分钟)并称量。随后灼烧15分钟后,再称量,至两次称量之差不超过0.2毫克时为止。有些沉淀有吸潮现象,称量时应迅速。如第二次称量时,可先将毫克以上的砝码放好,这样待坩埚冷透后很快就可称量完毕。