沉淀有晶形的和非晶形的两类。晶形沉淀和非晶形沉淀的形成是两个不尽相相同的过程,因此对它们的沉淀条件要求也不一样。
1.沉淀作用应在适当稀的溶液中进行,并且加入稀的沉淀剂溶液,使沉淀作用开始时溶液中沉淀物质的过饱和程度不致于太大,而且晶核的生成不会太多。但溶液也不能太稀,否则沉淀的溶解损失将增加。
2.沉淀剂应缓缓地加入,这样可以使沉淀作用开始时溶液中的过饱和程度不会太大,又能继续维持适当的过饱和,这样晶核生成不会太多,而晶核又有机会长大。
3.加入沉淀剂时,应不停地搅拌溶液,以免溶液中可能发生局部过浓现象。在沉淀剂过浓的地方,晶核将大量地生成。因此得不到粗大纯洁的沉淀。
4.沉淀淀作用应在热溶液中进行。因为在热溶液中,沉淀的溶解度一般比较大,过饱和程度相对降低,晶核的生成可以减少。同时在热溶液中吸附作用较少,使得到的沉淀要纯净些。但由于在热溶液中,沉淀溶解度增大,因此在沉淀作用完毕后,应让溶液冷却后进行过滤。
5.沉淀作用后应经过陈化。也就是说,在沉淀析出后,应使沉沉淀和溶液在一起起放置段时间。在沉淀过程中,要求尽可能使沉淀成为粗粒的,但不可避免地会伴随生成许多微小的结晶。经过陈化作用可以使这些微小晶体溶解,而粗大的晶体更为长大。
6.沉淀作用应该在比较浓的溶液中进行,加入沉淀剂的速度也可以快些。这样可以使生成的沉淀比较紧密,便于过滤和洗涤,但也必须考虑到在浓溶液中杂质的浓度比较高,将使吸附作用增加。为此,可以在沉淀作用完毕后,立刻加入大量热水,充分搅拌,从而降低杂质离子浓度,破坏吸吸附平衡。这样,一部份被吸附的离子将离开沉淀表面而转入溶液中。
7.沉淀作用应在热溶液中进行。为了防止胶体溶液的生成,并可以使生成的沉淀比较紧密些,同时还可以减少吸附现象。
8.溶液中加入适当的电解质。为了防止胶体溶液的生成,又不妨碍以后的操作,一般采用加入挥发性的电解质(如铵盐)。
9.不必陈化。沉淀作用完毕后,静置几分钟,即可进行过滤。从分析化学的要求来讲,非晶形沉淀总不及晶形沉淀优越,因此一般分析者都不愿意采用非晶形沉淀淀,如铝离子的测定,现在常采用8-羟基喹啉法或EDTA容量法。对三价
铁离子则采用容量法代替重量法。