采用蒸馏或挥发法可达到到分离分析的目的，一般的作法是：
    1．溶液中的反应  通常是在溶液中加入某种物质后产生气体，通过挥发或蒸馏以达到分离或进行测定。如氮的测定，采用酸性溶液使氮还原成铵盐，然后加入浓碱将氨全部蒸馏出来后进行滴定。又如镀铬溶液中硫酸根的测定，系在磷酸介质中以活性炭作还原剂，在300C中将硫酸根还原为二氧化硫蒸馏出来，用水作吸收剂，淀粉为指示剂，以碘液滴定，不经任何分离即可得到满意的结果。

    用于分离的，如不锈钢中锰的测定，由于六价铬影响七价锰终点的判定，先将三价铬在高氯酸中氧化成六价后，加入氯化钠或盐酸，将铬变成氯化铬酰除去。很多金属和非金属，如错、砷、锡、锑、铋、锇和铼都可以转化为适当化合物用蒸蒸馏法除去，如表73所示

    下面是各种金属化合物挥发（蒸馏）时的条件
    实验1：HC1O4－HC，将金属氯化物或氯酸盐置于蒸馏瓶中，加入60％HC1O415毫升，在二氧化碳气流中进行蒸馏，温度到达200°C时，分次加入盐酸15毫升，并保持温度200～220℃蒸馏20～30分钟。

    实验2：HC1O4－HBr，与实验1条件同，以40％HBr代替HCl。

    实验3：HC1O4ーH3PO4－HCl，与实验1相同，但在蒸馏以前加入5毫升85％H3PO4。

    实验4：H2SO4－HCl，与试验1相同，以H2SO4（比重1．84）代替HC1O4。

    实验5：H2SO4－HC1，与实验1相同，以H2SO4（比重1．84）代替HC1O4。

    实验6：H2SO4－HBr，与实验2相同，以H2SO4代替HC1O4.

    2．固态中的反应  在分离或测定固态物质中某两种元素或成份时，有些是在高温下进行化学反应后产生挥发性的气体。如测定钢中的碳碳、硫时，必须先将固体试样放在高温（一般在1150～1250C）氧气流中，使碳、硫燃烧成为CO2和SO2，然后收集起来分别进行测定。

    又如测定硅酸盐中的SiO2或钢铁中的硅时，要得到纯净SiO2的重量，必须将SiO2与HF作用生成易挥发的SiF4除掉。又如以SnO2重量法测定铜锡合金或铅锡合金的锡时，往往在先生成的H2SnO沉淀中吸附了一些杂质要得到SnO2纯净重量，只有将SnO2以碘化铵作用生成易挥发的SnI4除掉。

    何立丰等利用碘化铵在玻管中升华分离矿石中的锡，最后将碘化锡转为硫酸盐，以量法滴定高含量的锡或采用孔雀绿一硫氰酸盐比色法测定微量的锡。