蒸馏法为目前试验室中最广泛采用的一种制备纯水的方法。它是将天然水加热成蒸汽，使水中的盐类分离，然后再冷凝成水，所以这种水叫蒸馏水。虽然所用的蒸馏锅系采用镀锡铜皮、铝皮等材料制成，但所得的蒸馏水中仍含有微量的金属离子和有机物杂质，这对于质量要求较高的分析用水来说，则难以达到要求。一般采用玻璃烧瓶或石英烧瓶进行二次或多次蒸馏后，才能达到分析要求。

    离子交换树脂是一种具有可进行离子交换能力的树脂状的物质，属于网状结构体型的高分子化合物。在树脂固定网络骨架上，连接许多带极性能离解的功能基，这种功能基虽不能自由移动，但功能基上可离解的离子，可以自自由移动。这种离子与周围离子可以相互交换。具有阳离子交换性能能的叫阳离子交换树脂，具有阴离子交换性能的叫阴离子交换树脂。

    由于离子交换树脂有很好的去离子作用，可用来快速制备纯水，而且质量很高，相相当于用石英烧瓶蒸馏28次后的质量。这是一种多、快、好、省的纯水制备方法。

    含有离子的天然水，流过氢型的阳离子交换树脂后，则金属离子与树脂的氢离子进行交换，金属离子被吸附，同时氢离子与阴离子生成酸而流出：

NR-so3-H++Men+Cln=(r-s03-)nMen+nhc1

    含阴离子的水流过氢氧型阴离子交换树脂后，则阴离子与氢氧根离子交换，阴离子被吸附，氢氧根离子与氢离子作用生成水流出：

R≡N+OH-+HC1=R≡N+C1-+H2O

    这种含有离子的水，流过氢型阳离子交换树脂柱和氢氧型阴离子交换树脂柱后，流出的水即为纯度很高的纯水。

    用离子交换树脂制备纯水的操作方法，有单床法，复床法和混合床法三种。单床法是为了某种特殊用途，如制备无金属阳离子水，将蒸馏水经过阳离子交换树脂柱即可得到无阳离子水。复床法是将阳离子与阴离子交换树脂柱相互串联起来，含离子的水经过阳离子树脂柱除掉阳离子，水中的阴离子再经过阴离子树脂柱被除掉，流出的水为纯水。混合床法是将阴阳两种离子交换树脂混合于一个交换柱中，从而形成一个无限个复床装置。所以它的交换能力最强，而所得的纯水质量也高。

    为了延长混合型交换树脂的使用周期，大多在混合床前加一复床，这是目前较为理想的方法。其操作流程如下：

    1.装柱  先将树脂用温水浸泡2～3小时，使其充分膨胀。在交换柱下部放上玻璃棉，将树脂注入（用水浸着，不应有气泡）后，再放些玻璃棉。混合床的装柱是将化学处理好的阴、阳离子交换树脂装入交换柱中，同时注入水，然后从下部压入空气，使两种树脂混合均匀。再用水由下向上压入，排除柱中的空气后，再以水浸泡。所用树脂的种类和型号示于表8.

    2.树脂的化学处理  阳离子交换树脂柱以1＋1盐酸淋洗；阴离子交换树脂柱以1N氢氧化钠溶液淋洗，用量均为每公斤3．55．0升，流速为20～50毫升／分。

    3.蒸馏水淋洗  用蒸馏水洗至阳离子交换柱流出液对甲基橙指示剂不显红色，阴离子交换柱流出液对酚酞指示剂不显红色。

    4.水的去离子处理  可根据分析使用对水的要求，采用单床、复床或混合床法进行。

    5.树脂再生  经过树脂交换柱处理的水，如经检验质量不合要求，树脂需要再生。单床法树脂的再生与操作2同；混合床树脂的再生，先用自来水从下逆压冲洗，使水从上部流出，至树脂有明显的分层后，将树脂注入塑料盆中，把水倒掉。然后加3．5N氢氧化钠溶液，以浸过树脂为度，再用玻璃棒搅拌几次，则阴离子树脂浮在上面，然后用尼龙做的瓤将上层阴离子交换树脂移到另一盆中，将分开的阴阳离子交换树脂分别进行处理。

    6.蒸馏水淋洗  同操作3。