气相色谱法定性分析实验
实验室k / 2019-08-08
一、目的
(1)练习气相色谱仪的使用。
(2)学会气相色谱定性分析。
二、提要
气相色谱是一种强有力的分离手段，但在定性鉴定上则是软弱无力的。实际工作中，有时遇到的样品其成分大体上是已知的，这时得到的气相色谱图可以借助纯的标样加以对照，利用保留值进行定性，这样的定性鉴定是相当简单的。
三、仪器与试剂
(1)气相色谱仪(SP-2305，TCD)；
(2)微量注射器(10μl、1μl)；
(3)秒表；
(4)标样：环已烷、苯、甲苯各一瓶(A.R)；
(5)样品：环已烷-苯-甲苯混合液(体积比1：1：1)。
四、实验步骤
(1)按仪器操作说明书控制各项实验条件。
色谱柱：不锈钢，2m×4mm。
固定相：15％DNP-6201担体(60～80目)。
温度：柱室100℃，检测室130℃，气化室150℃。
载气流量：H2，60ml/min。
进样量：0.8μl。
桥电流：180mA。
纸速：600mm/h。
衰减：可调
(2)待仪器稳定后，用10μl微量注射器注射5μl空气，记录色谱图及出峰时间。
(3)用1μl微量注射器注射0.8μl环己烷-苯-甲苯混合液，记录色谱图及出峰时间。
(4)用1μl微量注射器注射0.8μl环己烷，苯或甲苯标样，记录色谱图及出峰时间。
(5)将保留时间、调整保留时间和相对保置值(以苯为基准)列成表格，确定混合物中各峰为何物。
五、注意事项
(1)实验前，对色谱仪整个气路系统必须进行检漏。如有漏气点，应进行排除。
(2)为了防止热丝烧断，开机前应先通气，后通桥电流。关机时应先关桥电流，后断气，最高允许桥电流不得超过(见仪器说明书)。
(3)微量注射器应小心使用，用力不可过猛，芯子不要折弯，也不要全部拉出套外。若有不清楚之处，应立即报告指导教师妥善处理，样品溶液中如有难挥发溶质，使用完毕应立即用乙醇或丙酮多次清洗，以免芯子受污而卡死。
六、思考题
1.保留时间，调整保留时间和相对保留值如何定义？它们各自的特点和适用范围如何？
2.根据色谱原理，试推测在实验中环己烷、苯、甲苯的出峰先后顺序。
3.定性的原理是什么？
4.本实验中分离环己烷、苯、甲苯为什么选用邻苯二甲酸二壬酯作固定液？
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