林产化工的蒸发浓缩和结晶
化学先生 / 2019-07-19
将含有不挥发性溶质和挥发性溶剂组成的溶液进行浓缩的过程,称为蒸发。一般地讲，液体中的溶质呈过饱和状态时，此溶质就会从溶液中成晶状析出，即为结晶。
一、蒸发浓缩工艺及设备
在林产化工操作中,蒸发浓缩是常见的操作步骤。蒸发的必备条件是不断提供热量和不断排除所产生的蒸气。蒸气的排除，一般采用冷凝法，也可以采用惰性气体带走法。蒸发可以在加压、常压和减压下进行。对于在大气压下蒸发时，会导致氧化、胶化和其他不良反应的物系，常采用减压蒸发或真空蒸发。当蒸发到一定程度，达到饱和溶液，再蒸发或降低温度，便发生结晶。有时将浓缩液转移到另一结晶釜中，以完成结晶过程。
蒸发设备主要由加热室和蒸发室两部分组成。蒸发器种类繁多，构造也不相同。在各种蒸发器中，薄膜蒸发器是一种较先进的蒸发装置，它具有传热系数大浓缩效率高、物料在蒸发器中的停留时间短和结构简单等优点。薄膜蒸发器适宜于处理热敏性差或易生成泡沫或黏性大的物料。
薄膜蒸发器有单流式长管型、循环式、刮板式和离心式。蒸发流程有单效与多效。操作方式有常压蒸发、加压蒸发和减压蒸发。通常情况下,采用减压蒸发。
1.单流式长管薄膜蒸发器
单流式长管薄膜蒸发器安装有一-细长的直立管束,管束中长管的直径为20~ 50mm,高为2~ 12m。加热蒸气在壳程内流动,料液在管程内流动。根据物料和二次蒸气的流动方向，该类设备分为升膜式长管蒸发器、降膜式长管蒸发器和升-降膜式长管蒸发器,如图1- 20所示。
2.循环式薄膜蒸发器
当溶液在单流式蒸发器中通过蒸发达不到所要求的浓度时，可采用循环式薄膜蒸发器。循环式薄膜蒸发器，是将溶液在加热管中进行多次蒸发的装置。自然循环升膜蒸发器及其生产流程如图1-21所示。
3.刮板式薄膜蒸发器
该装置安装有一搅拌轴，轴上附有若千块刮板，用来将溶液甩到容器壁加热面上，并增加液膜湍动性，以减小液膜的传热阻力，并防止固体析出物粘壁。刮板式薄膜蒸发器如图1-22所示。
4.外加热式蒸发器
这是由加热室、分离室、循环管组成的蒸发设备，其结构如图1- 23所示。由于加热室与分离室分开安装，可减少蒸发器的总高度。循环管装在加热室的外部，可提高溶液的循环速度，提高蒸发器的传热系数和蒸发强度。
二、结晶过程
结晶是从均一的溶液中析出固体晶体的操作，是纯化物质的常用方法。结晶的形成包括两个阶段:第阶段 是晶核的形成;第二阶段是晶体的增长。欲使溶液中所需组分结晶析出，须具备以下条件:
1.纯度与浓度
一般情况下，欲结晶成分的浓度越高，越容易结晶。对于纯化合物而言,浓度越高，越易结晶，但对于含有杂质的溶液来说，当杂质含量较高时,溶液的浓度不宜太高。
2.结晶溶剂
结晶溶剂是结晶过程的重要影响因素，合适的溶剂对有效成分的溶解性来说，热时溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热都不溶解或冷热全能溶解。在工厂中，可选用复合溶剂，或根据小试结果进行设定。
3.温度与时间
一般降低温度，可加快结晶。根据化合物的纯度、浓度，结晶时间短则几分钟，长则几十天。一般放置3~5 天，即可结晶。
结晶过程一般需改变溶液温度，因此结晶设备都附有热交换装置。同时为了使溶液流动和晶核能悬浮在溶液中，以获得粗细均匀的结晶，还需要附带机械搅拌装置或泵。所以,结晶设备般是附有加热或冷却夹套和带有搅拌装置的罐。
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