氯化钡结晶水的含量测定实验
实验室k / 2019-07-18
一、目的
1.巩固分析天平的称量方法。
2.掌握恒重的操作方法和技术、干燥失重的测定方法。
二、操作步骤
1.空称量瓶的干燥恒重 取扁称量瓶两只,洗净,置恒温干燥箱中,打开瓶盖斜靠瓶口,在125℃进行干燥1小时。取出称量瓶置干燥器中冷却30分钟至室温,盖好瓶盖,准确称其重量。再干燥、冷却、称量,直至恒重为止,记录为W2克。
2.样品干燥失重的测定 取纯BaCl2·2H2O试样2份,各约1.5克左右装入已恒重的称量瓶中,铺平、加盖,精密称其重量为W1克。置干燥箱中,开盖斜靠瓶口,逐渐升温,并在125℃下烘烤2小时,取出放入干燥器中冷却30分钟,至室温,盖好瓶盖,准确称其重量。再按同法烘烤1小时,冷却,称其重量,直至恒重为止记录为W3克。前后称量减少的重量即为氯化钡试样中结晶水的重量。
注意,将空称量瓶或盛有试样的称量瓶置入干燥器中冷却时,瓶盖仍要斜放在瓶口上,不要盖紧,以免冷却后不易开启,但称量时应将瓶盖盖好。再有,开盖于干燥箱中烘烤时,最好瓶口上部用清洁滤纸盖上以免杂质落入影响结果。
三、记录和计算
1.空称量瓶的干燥恒重
瓶号
重量(克)
测定次数
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Ⅰ |
Ⅱ |
第一次 |
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第二次 |
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恒重(W2) |
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2.氯化钡结晶水的干燥失重
测定份数
重量(克)
加热前后重量改变(克)
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Ⅰ |
Ⅱ |
加热前 |
试样+称量瓶重(W1) |
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试样重(S)=W1-W2 |
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加热后 |
试样+称量瓶重(第一次) |
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试样+称量瓶重(第二次) |
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试样+称量瓶重(第三次) |
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恒重时的重量(W3) |
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结晶水重W=W1-W3 |
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3.结晶水%=W/S×100%
4.相对偏差为:
相对偏差%=两次测定值之差/平均值×100%