EDTA滴定法的应用
实验室k / 2019-07-10
EDTA滴定法的应用非常广泛,用EDTA可以直接滴定许多金属离子,测定这些金属离子化合物的含量。也可用间接法测定一些阴离子,如测定SO42-,可加入过量的BaCl2标准溶液,使与SO42-形成BaSO4沉淀析出,然后用EDTA回滴过量的Ba2+,便可求出SO42-的含量。
应用实例如下:
一、水的总硬度测定
水的硬度是指溶解于水中的钙盐和镁盐的含量,含量越高即表示硬度越大。水中所含钙镁的酸式碳酸盐Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2经加热后能分解而产生沉淀,由这种盐所形成的硬度,称为暂时硬度。
钙镁的其它盐,如硫酸盐、盐酸盐等,经加热不能分解,这种盐所形成的硬度称为永久硬度。
暂时硬度和永久硬度的总和,称为水的总硬度。硬度单位通常用下列三种方法表示:
1.以每升水中所含Ca2+、Mg2+的总毫克当量数表示,即以毫克当量/升表示。
2.将水中所含Ca2+、Mg2+的量,折算成CaCO3的重量,以每升水中含有CaCO3的毫克数表示,即CaCO3毫克/升,常用CaCO3的ppm表示。
3.将水中所含Ca2+、Mg2+的量,折算成CaO的重量,以每升水中含有10毫克CaO称为ー个硬度单位,即为1度。
在测定时,吸取一定量的水样,用氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值到10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点。
操作步骤 精密量取水样100毫升置于250毫升锥形瓶中,加稀盐酸数滴,置石棉板上,加热至沸以除去CO2,冷却,用氨水中和,加氨-氯化铵缓冲溶液10毫升,铬黑T指示剂3滴,用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为蓝色为滴定终点。
计算公式:(1摩尔EDTA=2克当量EDTA)
二、明矾的含量测定
明矾的分子式为KAl(SO4)2·12H2O,分子量=474·44
测定明矾的含量一般都是测定其组成中铝的合量,然后换算成明矾合量。
用EDTA滴定Al3+需在下列条件下进行:
1.EDTA与Al3+的络合反应速度较慢,而且Al3+和指示剂有封闭作用,因此要采用回滴法进行。即加入一定量(过量)的EDTA标准溶液,加热促使EDTA和Al3+络合完全,然后再加指示剂,用ZnSO4标准溶液回滴过量的EDTA标溶液。反应如下:
Al3++H2Y2- ≡ AlY-+2H++H2Y2-(剩余量)
H2Y2-(剩余量)+Zn2+ ≡ ZnY2-+2H+
2.要控制酸度在pH=5~6,如pH<4,则络合不完全。如pH至7时,Al3+即水解生成Al(OH)3沉淀。因此须用HAc-NaAc缓冲溶液控制酸度。
3.常用二甲酚橙做指示剂,二甲酚橙在pH<6.3时呈黄色,pH>6.3时呈红色,而Zn2+与二甲酚橙络合后呈紫红色,所以酸度要控制在pH<6.3,终点为淡紫红色。
操作步骤
1.0.05M ZnSO4标准溶液的配制与标定 称取硫酸锌8克,加稀盐酸10毫升与适量蒸馏水,溶解后加水至1000毫升,摇匀即可。
精密量取25.00毫升上述ZnSO4落液,加甲基红指示剂1滴,滴加氨试液至落液呈微黄色,加蒸馏水25毫升,NH3-NH4Cl缓冲液10毫升,铬黑T指示剂3滴或固体一小撮。用0.05M EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为蓝色为终点。
MZnSO4=MEDTA×VEDTA/VZnSO4
2.明矾的含量测定 精密称取明矾约1.4克,置于50毫升烧杯中,用适量水溶解,转移至100毫升容量瓶中,加水至刻线,摇匀。用移液管吸取25.00毫升上述溶液于250毫升锥形瓶中,精密加入0.05M EDTA标准溶液25.00毫升。在沸水浴中加热10分钟,冷却至室温,加水100毫升,加HAc-NaAc缓冲液5毫升,二甲酚橙指示剂10滴。用ZnSO4标准溶液滴定至由黄色变为淡紫红色为终点。
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