阳离子分析中的阳离子分组

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阳离子分析中的阳离子分组

实验室k / 2019-07-01

常见的阳离子有二十几种，这里主要讨论下列25种：

Ag+、Hg22+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ，Ⅳ、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。

用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入若干种组试剂，将离子一组一组地沉淀出来。每组分出后，继续进行组内分离，直到彼此不再干扰鉴定为止。理想的组试剂应将各组分得十分清楚，生成的沉淀要容易分离和洗净，各组离子不要过多，过量组试剂最好不要干扰以后的分离和鉴定。但是这样完善的组试剂很难找到。至今应用最广的分组方法是硫化氢系统，除此以外还有以酸碱为分组试剂的酸碱系统等。主要采用简化了的硫化氢系统，同时对酸碱系统也举例简单介绍。

(一)硫化氢系统 硫化氢系统分析法应用至今已有一百多年的历史，是目前较为完善的一种分组方法。它所依据的主要事实是各离子的硫化物溶解度有明显的不同。把常见的阳离子分为四个组。分组方法见表2-1。

表2-1 阳离子的硫化氢系统分组方法

组试剂

HCl

0.3M HCl

H2S

NH3+NH4Cl

（NH4）2S

——

组的名称

Ⅰ组

银组

盐酸组

Ⅱ组

铜锡组

硫化氢组

Ⅲ组

铁组

硫化铵组

Ⅳ组

钙钠组

可溶组

组内离子

Ag+

Hg22+

Pb2+

ⅡA

Pb2+

Bi3+

Cu2+

Cd2+

ⅡB

Hg2+

AsⅢ，Ⅴ

SbⅢ，Ⅴ

SnⅣ

Al3+、Fe2+

Cr3+、Mn2+

Fe3+、Zn2+

Ba2+、K+

Ca2+、Na+

Mg2+、NH4+

按照这分析系统，在含有阳离子的分析试液中，首先在酸性条件下加HCl，使第一组阳离子(Ag+、Hg22+、Pb2+)生成氯化物沉淀。将沉淀与溶液分离，调节溶液的酸度至HCl浓度为0.3M，通入H2S或加硫代乙酰胺落液，此时第二组阳离子(Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ、Ⅳ）以硫化物沉淀形式与溶液分离。在分出沉淀后的落液中加氨水至呈碱性，加(NH4)2S将第三组阳离子(Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+)沉淀为硫化物或氢氧化物。最后余下的溶液中含有第四组阳离子(Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+)。分析步骤见表2-2。

(二)酸碱系统 硫化氢系统的一个重要缺点，在于它使用有毒并有恶臭的硫化氢气体。硫化氢虽然可以用硫代乙酰胺溶液来代替，但水解产生的硫化氢气仍然会污染空气。因此，多年来曾提出一些不用硫化氢的分组方法。其中，以常见的酸碱为组试剂的酸碱系统分组方法使用较多。

酸碱系统分组方法也有很多种，现用最普通的两酸(盐酸、硫酸)两碱(氨水、氢氧化钠)做组试剂，根据各种阳离子的氯化物、硫酸盐、氢氧化物的溶解度的不同，将它们分为五个组。分组步骤见表2-3。

酸碱系统中用得较多的是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀一般不易分离和洗净，并且还由于它的两性和生成络合物的性质，以及共沉淀等原因，使组与组的分离条件不易控制。

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