半微量定性分析的基本操作技术
实验室k / 2019-07-01
1．仪器的洗涤 为了使分析结果准确可靠，仪器必须保持清洁。玻璃仪器如离心管等应先用自来水冲洗后用刷子蘸取肥皂水刷洗，再用自来水冲洗，最后用少量蒸馏水冲洗2～3次。如上述方法洗不干净或不能刷洗的仪器需用铬酸洗液浸泡一段时间，然后用自来水及蒸馏水洗净。
2．滴加试剂 滴加试剂时应注意滴管垂直，不可斜放，更不可倒置，滴管的尖端不可触及离心管或其它容器的内壁或试液，以防沾污。
3．试验溶液的酸碱性 定性分析中常要先试验溶液的酸碱性，试验前应先将溶液用细玻棒充分搅匀，然后用玻棒尖端蘸取少许溶液，滴至已准备好的放在表面皿或点滴板上的pH试纸上，借观察试纸颜色的改变，以辨別溶液的酸碱性。
4．沉淀 半微量定性分析的沉淀反应，常用以下几种方法进行。
(1)在离心管中进行沉淀 先在管内放几滴试液，然后用滴管慢慢地加入一定量试剂，每加一滴试剂需用玻棒小心搅匀，使沉淀的结晶成长缓慢，以获得粗大的结晶形沉淀，便于和溶液分离。如沉淀为胶体状，可在水浴上加热数分钟，或加入适当电解质。
沉淀是否完全，必须检查。方法是：将反应混合物离心沉降，在上层清液中小心滴加试剂1滴，如仍有沉淀生成，则表示沉淀尚未完全。这时，须再加入数滴试剂搅拌，必要时加热，直到沉淀完全。
(2)在点滴板上进行沉淀 取试液1滴于点滴板凹穴之中，滴加试剂1滴，用玻棒混合，即产生沉淀。必要时可在邻近的凹穴中做空白试验或对照试验。
(3)在载玻片上进行沉淀 在靠近玻片的一端处，放试液一滴，在相距约2～3厘米处再放试剂1滴，然后用细玻棒将两液沟通，同时将玻片稍倾斜，使试剂缓缓流入试液中，试液和试剂接触后，就可看到沉淀的析出，或在显微镜下观察沉淀的结晶形状等。如有必要可用微火小心微热，放冷后再观察。
5．沉淀和溶液的分离 在半微量分析中，常借离心沉降法来分离沉淀与溶液。这是利用离心力将沉淀微粒迅速下沉到离心管底部，使溶液完全澄清的方法。
使用离心机时，将装有混合物的离心管置离心机的一个套管中，在其对面的另一套管中放同样的离心管，内装体积相等的水(最好用台秤平衡)使离心机两端平衡。否则旋转时发生振动，易损坏离心机。启动和停止离心机转动时，速度应由小逐渐增大，或从大逐渐减小。
离心沉降通常要继续1～2分钟，离心沉降后，可用毛细滴管将溶液转移到另一容器。操作方法是先用手指捏紧滴管上的橡皮帽，然后将滴管的尖端恰浸入液面之下，逐渐放松橡皮帽，同时将离心管慢慢倾斜，此时滴管应靠在试管口，如图2-10所示。当溶液沿滴管上升时，应逐渐将滴管伸入，使滴管尖端始终保持在液面之下而不触及沉淀，直至溶液全部吸入滴管为止，然后取出滴管将离心液放入另一清洁的容器中。在沉淀比较紧密的情况下，离心液也可以用倾泻法转移。操作见图2-11。
6．沉淀的洗涤 在分出溶液后的沉淀上加适量蒸馏水(或其它洗涤液)，用玻棒仔细搅拌以增加洗涤效果，然后离心沉降，用滴管将洗涤液吸出弃去。一般洗涤2～3次即可。
7．沉淀的转移和溶解 在离心管内的沉淀，如欲移至另一容器中，则可加入几滴蒸馏水将滴管伸进混合溶液中，压缩橡皮帽，借挤出的空气搅动沉淀使之悬浮于溶液中，然后放松橡皮帽，将这混浊液吸入滴管，放入另一容器中，加水3～4滴洗涤离心管，将洗涤液吸入同一容器中。
如欲溶解沉淀，可缓缓加入适当溶剂搅拌，必要时置水浴上加热，以促进溶解。
8．加热 化学反应中常需要加热，在离心管中的液体不能用直火加热，否则离心管会烧坏，而且易将少量溶液溅出或烧干，故溶液的加热应在水浴中进行。如果需要把离心管中的溶液煮沸，则应将溶液移入磁坩埚中，放在石棉网上小心地用直火加热。
9．蒸发和灼烧 溶液需要蒸发浓缩至小体积，则应将溶液移至坩埚中，放在石棉网上用小火直接加热。如果需要将溶液蒸发至干，则应在所有的液体蒸发至近于时，将火移去，利用余热，使最后少量的液体除去。
为避免蒸发过程中溶液或晶体的溅出和残渣的分解，可以在空气浴上进行蒸发，如图2-12所示。
为了除去有机物或铵盐，将蒸发后的残渣在磁坩埚中置强火焰上灼烧。灼烧后应将磁坩埚放在石棉网上待冷却，以后再做其它处理。
10．纸上点滴反应 纸上点滴反应在近代定性分析方法中应用很广，因为纸的细小纤维所成的无数小毛细管具有很大的表面，能强烈地吸附溶质，使溶液浓度显著增高，因而提高了反应的灵敏度。其次，液体在纸上也可因纸的毛细管作用而扩散，不同的离子具有不同的扩散速度，因而可以分离于扰离子，提高反应的选择性。
操作如下：选择质地较厚而又疏松的滤纸，大小约为2×2(厘米2)。取去毛细滴管的胶皮乳头，将尖端浸入试液中1～2毫米处，使液体借毛细管作用而上升。然后持毛细管直立于反应纸的中央，使尖端和反应纸接触并轻轻压在纸上，直到纸上湿斑扩大到直径约为5～10毫米，移去毛细滴管。用同法将试剂加在湿上，观察所形成的色斑或色环(图2-13)。
操作时应注意：(1)试液或试剂不能直接滴在纸上，否则因液滴太大而向四周分散；(2)滴管中溶液流出速度不可过快，湿斑不可过大；(3)试剂加在纸上的顺序必须固定，不能任意更改。
11．焰色试法 首先应将铂丝或镍铬丝的前沿弯成一小环状蘸取浓HCl，在无色火焰中反复灼烧至火焰无杂色，稍冷，再将铂丝小环蘸取置点滴板上的试样，于无色火焰中灼烧(必要时可以先蘸取浓HCl，再蘸取试样)。借观察火焰的特殊颜色初步推测试样中可能存在的元素或离子。
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.jpg "离心液的转移(吸出法)/用倾泻法转移离心液")
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