沸程（馏程）的测定

       对有机溶剂和石油产品，沸程是衡量其度的主要指标之一。此法系在标准状况下（0℃，760毫米汞柱），对样品进行蒸馏，记录第一滴样品馏出的温度（初馏点）和蒸出不同体积样品的温度，以及残留量和损失量。对各种样品都根据不同的沸程数据，规定了相应的质量标准，可以根据测得的数据确定样品的质量。如某种车用汽油的沸程规格为：初馏点不低于35℃，10％馏出温度不高于70℃，50％的馏出温度不高于105℃，90％馏出温度不高于165℃，终沸点不高于180℃，残留量不大于1．5％，损失量不大于2．5％。

       1．仪器

       沸程测定仪    如图16－14。

       2．测定方法

       （1）准备工作    首先用带有布条的铜丝或铅丝将冷凝管内壁拭净。向冷凝器中通冷却水至能盖过冷凝管为止。

       用清洁干燥的100毫升量筒，准确量取100毫升样品，小心注入蒸馏瓶中，不要使样品流入烧瓶的支管内。安好温度计，使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。蒸馏前烧瓶中应加入沸石，以防爆沸。

       （2）沸程的测定    装好仪器后，先记下大气压力，再开始均匀加热，按下述蒸馏速度来调节煤气灯火焰。

       开始加热至初馏点：5～10分钟；

       初馏点至馏出90％：每分钟4～5毫升；

       90％至干点（即终沸点）：3～5分钟。

       将接收馏出液的量筒内壁与冷凝管下端接触，使馏出液沿量筒内壁流下。第一滴馏出液从冷凝管滴出吋的温度即为初馏点。以后，毎馏出10％的馏出物记一次温度。当量筒内液面达90毫升时，调整煤气灯，使被蒸馏物在3～5分钟达到干点，即温度计读数上升至最高点又开始有下降趋势，此时立即停止加热。5分钟后记下量筒内收集到的馏出物的体积，即回收量。在蒸馏时，所有读数都要求体积准确到0．5毫升，温度准确到1℃。

       停止加热后，先取下烧瓶罩，使烧瓶冷却5分钟，然后，从冷凝管卸下烧瓶，取出温度计，再小心将烧瓶中热残渣倒入10毫升量筒内，冷却到20±3℃，记下残留物体积，即残留量，准确到0．1毫升。

       蒸馏损失量＝100－回收量－残留量。

       两次平行测定结果允许误差为：

       初馏点：不大于4℃；

       中间各点及干点：不大于2℃；

       残留物：不大于0．2毫升。

      （3）大气压力的校正    蒸馏时的大气压力在750～770毫米汞柱时可不做校正。当大气压力小于750毫米汞柱或大于770毫米汞柱时，应按下式校正：

c＝0.00012(760－P)(273＋t)

式中            c——换算成760毫米汞柱时的温度校正系数；

                   P——测定时大气压力，毫米汞柱；

                    t——样品馏出温度，℃。

       考虑到压力校正，各馏出点的温度应按下式校正：

t0＝t±c

式中            t0——760毫米汞柱时的馏出温度，℃。

       当大气压力低于750毫米汞柱时，应加上c值；高于770毫米汞柱时，应减去c值。