熔点的测定

       固体物质的熔点是指在一大气压的压力下，由固体变为液体时的温度。纯的固体物质转变为液体时的温度变化非常锐敏，从初熔到全熔的温度范围常在1℃以内。如果物质中含有少量杂质，就会使熔融变化不敏锐，熔点范围显著增大，通常使熔点降低。所以熔点是衡量物质纯度的一个标准。

       1．仪器

       常用毛细管测定熔点，所用熔点浴有双浴式（图16－9）和提勒管式（图16－10）。

       熔点浴中所用载热体    熔点在90℃以下用水；熔点在90℃以上230℃以下用液体石蜡、甘油；熔点在230℃以上325℃以下用浓硫酸。

       2．测定方法

       将内径约1毫米，管壁厚度约0．1毫米的毛细管，截成50~70毫米长的小段，将一端加热封口。

       取少量干燥研细的样品放入清洁干燥的毛细管中，取一根高约800毫米的干燥玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管经玻璃管反复投掷，直至毛细管内样品紧缩至2~3毫米高。

       将装有样品的毛细管附于温度计上，使样品层面与温度计水银球的中部在同一高度。然后把附有毛细管的温度计固定于熔点测定仪上（不可碰到器壁及底部），先以较快的速度加热，当温度上升至样品熔点前10℃时，调节热源，使温度保持每分钟上升1℃左右。样品接近熔点前开始收缩，继而熔化，样品局部开始熔化时的温度为初熔温度，样品完全熔化时的温度为全熔温度，初熔至全熔的温度即为该物质的熔点或称熔点范围。

       对于易分解或易脱水的样品，毛细管在装入样品后应将开口的一端熔封。并且，要等温度上升到熔点前10℃时再将装有样品的毛细管放入，然后以每分钟上升3℃的速度加热测定。