检测器是构成气相色谱仪的关键部件。其作用是把被色谱柱分离的样品组分,根据其物理的或化学的特性,转变成电信号(电压或电流),经放大后,由记录仪记录成色谱图。检测器能灵敏、快速、准确、连续的反映样品组分的变化,从而达到定性和定量分析的目的。
气相色谱仪所用检测器的种类很多,应用最广的是热导池检测器和氢火焰离子化检测器;此外还有电子捕获检测器、火焰光度检测器等。
检测器分为两类:一类是浓度型检测器,即被测定组分和载气相混合,检测器的灵敏度和被测组分的浓度成正比。如热导池检测器就属此类。另一类是质量型检测器,当被测组分被载气带入检测器时,检测器的灵敏度和单位时间进入检测器中组分的质量成正比。如氢火焰离子化检测器就属此类。
进行气相色谱分析时,希望所用检测器灵敏度高、响应时间快、操作稳定、重复性好。
在气相色谱仪中,检测器应有独立的恒温箱,其温度控制及测量方法和色谱柱恒温箱相似,在某些简易色谱仪中,也常把检测器和色谱柱置于同一个恒温箱中。
气相色谱仪中最常用的记录仪是电子电位差计,它是直接测量并记录直流电动势的二次仪表。常用的型号是采用晶体管电路的XWC-100A型和XWT-204型(双笔)。
由于记录的是检测器输出的信号,因此对记录仪的要求,主要从检测器的特点出发。
(1)满标量程 即电子电位差计的测量范围。对热导池检测器,其电信号直接从测量桥路输出,未经放大,因此希望记录仪的灵敏度高一些,选用满标量程0~5毫伏比较合适。对氢火焰或放射性离子化检测器,其输出电信号已经过微电流放大器放大,对记录仪灵敏度的要求较低,选用满标量程0~10毫伏即可。现在国产商品色谱仪多配备XWC-100A型,满标量程为0~10毫伏的电子电位差计。
记录仪的灵敏度μ2,可根据满标量程及对应的记录纸的宽度进行计算。若满标量程为0~10毫伏,对应记录纸的宽度为25厘米,则μ2为:
μ2=10/25=0.4(毫伏/厘米)
(2)满标时间 也称全行程时间或扫瞄时间。国产电子电位差计的满标时间有三种:1秒、2.5秒、8秒。在色谱分析中多选用扫瞄时间为1秒的电子电位差计,其可满足检测器响应时间的要求。
(3)阻抗匹配 对EWC-01型电子电位差计,要求检测器输出阻抗要小于100Ω(不得大于300Ω)否则影响测量精度、灵敏度降低。对XWC-100型电子电位差计,要求检测器输出阻抗小于1KΩ。
(4)记录纸速度 记录仪中记录纸移动速度可通过变速齿轮调节。
通常有四种速度,即30、120、300、1200毫米/小时。当计算检测器灵敏度时,其纸速μ1用厘米/分表示,可进行换算,如使用记录仪纸速为300毫升/小时,换算成μ1为:
μ1=30(厘米)/60(分)=0.5(厘米/分)
测量时,纸速使用要适当,纸速太慢增加测量峰面积的误差,太快,易造成纸张浪费。
作为气相色谱仪的记录装置除使用电子电位差计作为记录仪外,有些还配备有数字积分仪或微处理机,其有数字显示和打印机构,可自动记录峰数、保留时间、峰面积,并自动计算出分析结果,使用时十分方便。