pHs-2型酸度计是国产酸度计中较精密的一种。仪器采用参量振荡放大器电路,利用深度负反馈以提高仪器的稳定性和线性度。内部有标准电压发生器,可以抵消一部分输入讯号,以达到扩大量程的作用。仪器测量pH范围为0~14,最小分度为0.02pH单位。仪器输入阻抗大于10(12次方)欧,适合于测定pH电极、离子选择性电极以及其它金属电极的电位。
图12-9为pHs-2型酸度计调节器示意图。
(1)仪器电源为交流电,电压必须符合仪器铭脾上所指明的数据。
(2)将玻璃电极夹在夹子上,电极插头插在电极插口15内,并将小螺丝旋紧。将甘汞电极夹在中夹子上,甘汞电极引线连接在接线柱14上,玻璃电极的球部应比甘汞电极下端稍高些。
(3)校正 测量pH值时,先按下图12-9中的按键7,读数开关5保持不按下状态,左上角指示灯应亮,预热数分钟。
① 调节温度调节器11在被测溶液温度值上。
② 将分档开关2放在“6”,调节零点调节器10使其指示在pH“1”。
③ 将分档开关2放在校正位置,调节校正调节器3使其指针指在满度。
④ 将分档开关2放在“6”位置,重复检査pH“1”位置。
(4)定位
① 在试杯中放入中性标准缓冲液,查出该温度下的pH值。
② 按下读数开关5。
③ 调节定位调节器4使其指示在该标准缓冲液的pH值(即分档开关2上的指示数加表面上指示值),并摇动试杯使指示稳定为止,重复以上操作进行调节。
(5)测量
① 放开读数开关5。
② 将电极移上,用蒸馏水洗净电极头部,并用滤纸吸干,再调换被测溶液,将电极移下至溶液中,并不断摇动溶液杯。
③ 按下读数开关5,调节分档开关2读出指示值。
① 玻璃电极初次使用时,一定要先在蒸馏水中浸泡24小时以上。每次用毕应浸泡在蒸馏水或0.1N盐酸中。玻璃电极壁薄易碎,操作应仔细。
② 甘汞电极在使用时要注意电极内是否充满KCl溶液,里面应无气泡,防止断路。必须保证甘汞电极下端毛细管畅通。在使用时应将电极下端的橡皮帽取下,并拔去电极上部的小橡皮塞,让极少量的KCl溶液从毛细管中流出,使测定结果可靠。
(1)苯二甲酸氢钾缓冲溶液 称取110℃烘干的分析纯苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21克,溶于再蒸馏水中,并稀释至1升,此溶液的pH值为4.01(25℃)。
(2)磷酸型缓冲溶液 称取110℃烘于二小时的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40克和分析纯磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55克,溶于脱除CO2的再蒸馏水中,并稀释至1升,此溶液pH值为6.86(25℃)。
(3)硼酸钠缓冲溶液 称取3.81克分析纯硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于1升脱除CO2的再蒸馏水中,此溶液pH值为9.18(25℃)。
缓冲溶液储于硬质玻璃瓶或塑料瓶中,能稳定1~2月,它们的pH值随温度不同稍有差异见表12-1。
表12-1 不同温度时标准缓沖溶液的pH值
温度 | 标准缓沖溶液 | 标准缓沖溶液 | 标准缓沖溶液 |
(℃) | KHC8H4O4 | KH2PO4+Na2HPO4 | Na2B4O7 |
0 | 4.01 | 6.98 | 9.46 |
5 | 4.01 | 6.95 | 9.39 |
10 | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
15 | 4.00 | 6.90 | 9.27 |
20 | 4.00 | 6.88 | 9.22 |
25 | 4.01 | 6.86 | 9.18 |
30 | 4.01 | 6.85 | 9.14 |
35 | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
40 | 4.03 | 6.84 | 9.07 |