沉淀的干燥和灼烧是在一个预先灼烧至恒重的坩埚中进行，因此，在沉淀的干燥和灼烧前，必须预先准备好坩埚。

       1．坩埚的准备

       先将瓷坩埚洗浄，小火烤干或烘干，编号（可用含Fe3＋或Co2+的蓝墨水在坩埚外壁上编号），然后在所需温度下，加热灼烧。灼烧可在高温电炉中进行。由于温度骤升或骤降常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的炉膛中逐渐升高温度，或者将坩埚在已升至较高温度的炉膛口预热一下，再放进炉膛中。一般在800~950℃下灼烧半小时（新坩埚需灼烧1小时）。从高温炉中取出坩埚时，应先使高温炉降温，然后将坩埚移入干燥器中，将干燥器连同坩埚一起移至天平室，冷却至室温（约需30分钟），取出称重。随后进行第二次灼烧，约15～20分钟，冷却和称重。如果前后两次重量之差不大于0．2毫克，即可认为坩埚已达恒重，否则还需再灼烧，直至恒重为止。灼烧空坩埚的温度必须与以后灼烧沉淀的温度一致。

       坩埚的灼烧也可以在煤气灯上进行。事先将坩埚洗净晾干，将其直立在泥三角上，盖上坩埚盖，但不要盖严，需留一小缝。用煤气灯逐渐升温，最后在氧化焰中高温灼烧，灼烧的时间和在高温电炉中相同，直至恒重。

       2．沉淀的干燥和灼烧

       坩埚准备好后，即可开始沉淀的干燥和灼烧。利用玻璃棒把滤纸和沉淀从漏斗中取出，按图3－11所示，折卷成小包，把沉淀包卷在里面。此时应特别注意，勿使沉淀有任何损失。如果斗上沾有些微沉淀，可用滤纸碎片擦下，与沉淀包卷在一起。

       将滤纸包装进已恒重的坩埚内，使滤纸层较多的一边向上，可使滤纸灰化较易。按图3－12所示，斜置坩埚于泥三角上，盖上坩埚盖，然后如图3－13所示，将滤纸烘干并炭化，在此过程中必须防止滤纸着火，否则会使沉淀飞散而损失。若已着火，应立刻移开煤气灯，并将坩埚盖盖上，让火焰自熄。

       当滤纸炭化后，可逐渐提高温度，并随时用坩埚钳转动坩埚，把坩埚内壁上的黑炭完全烧去，将炭烧成CO2而除去的过程叫灰化。待滤纸灰化后，将坩埚垂直地放在泥三角上，盖上坩埚盖（留一小孔隙），于指定温度下灼烧沉淀，或者将坩埚放在高温电炉中灼烧。一般第一次灼烧时间为30～45分钟，第二次灼烧15～20分钟。每次灼烧完毕从炉内取出后，都需要在空气中稍冷，再移入干燥器中。沉淀冷却到室温后称重，然后再灼烧、冷却、称重，直至恒重。

       微孔玻璃坩埚（或漏斗）只需烘干即可称重，一般将微孔玻璃坩埚（或漏斗）连同沉淀放在表面皿上，然后放入烘箱中，根据沉淀性质确定烘干温度。一般第一次烘干时间要长些，约2小时，第二次烘干时间可短些，约45分钟到1小时，根据沉淀的性质具体处理。沉淀烘干后，取出坩埚（或漏斗），置干燥器中冷却至室温后称重。反复烘干、称重，直至恒重为止。

       3．干燥器

       干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存干坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合，如图3－14所示。

       干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙。其上搁置洁净的带孔瓷板，坩埚等即可放在瓷板孔内。

       干燥剂吸收水分的能力都是有一定限度的。例如硅胶，20℃时，被其干燥过的1升空气中残留水分为6×10（-3次方）毫克；无水氯化钙，25℃时，被其干燥过的1升空气中残留水分小于0．36毫克。因此，干燥器中的空气并不是绝对干燥的，只是湿度较低而已。

       使用干燥器时应注意下列事项：

       ① 干燥剂不可放得太多，以免沾污坩埚底部。

       ② 搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子，如图3－15所示。

       ③ 打开干燥器时，不能往上盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，オ能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。

       ④ 不可将太热的物体放入干燥器中。

       ⑤ 有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开（不到1秒钟），以放出热空气。

       ⑥ 灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使重量略有增加。

       ⑦ 变色硅胶干燥时为蓝色（含无水Co2+离子色），受潮后变粉红色（水合Co2+离子色）。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。