对一些颗粒大小不均匀,成分混杂不齐,组成极不均匀的试样,如矿石、媒炭、土壤等,选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了使采取的试样具有代表性,必须按一定的程序,自物料的各个不同部位,取出一定数量大小不同的颗粒。取出的份数越多,试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。根据经验,平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可用下式(称为采样公式)表示之。
Q=Kd(a次方)
式中Q为采取平均试样的最小重量(公斤);d为试样中最大颗粒的直径(毫米);K和a为经验常数,由物料的均匀程度和易破碎程度等决定,可由实验求得,K值在0.02~0.15之间,a值通常为1.8~2.5。地质部门将a值规定为2,则上式为Q=Kd(2次方)。
例如在采取赤铁矿的平均试样时(赤铁矿的K值为0.06),若此矿石最大颗粒的直径为20毫米,则根据上式计算得:
Q=0.06×20(2次方)=24公斤
也就是最小重量要采取24公斤。这样取得的试样,组成很不均匀,数量又太多,不适宜于直接分析。根据采样公式,试样的最大颗粒越小,最小重量可越小。如将上述试样最大颗粒破碎至1毫米,则
Q=0.06×1(2次方)=0.06公斤
此时试样的最小重量可减至0.06公斤。因此,采样后进一步破碎,混合,可减缩试样量而制备适宜于分析用的试样。制备试样一般可分为破碎,过筛,混匀,缩分四个步骤。
(1)破碎 用机械或人工方法把样品逐步破碎,大政可分为粗碎,中碎和细碎等阶段。
粗碎:用颚式破碎机把大颗粒试样压碎至通过4~6网目筛。
中碎:用盘式粉碎机把粗碎后的试样磨碎至通过20网目筛。
细碎:用盘式粉碎机,进一步磨碎,必要时再用研钵研磨,直至通过所要求的筛孔为止。
在矿石中,难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分常常不同,在任何一次过筛时,应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎,直至全部过筛为止,不可将粗粒随便丢掉。
筛子一般用细的铜合金丝制成,有一定孔径,用筛号(网目)表示,通常称为标准筛。
筛号(网目) | 3 | 6 | 10 | 20 | 40 | 60 | 80 | 100 | 120 | 140 | 200 |
筛孔直径(毫米) | 6.72 | 3.36 | 2.00 | 0.83 | 0.42 | 0.25 | 0.177 | 0.149 | 0.125 | 0.105 | 0.074 |
(2)缩分 在样品每次破碎后,用机械(分样器)或人工取出一部分有代表性的试样,继续加以破碎。这样,样品量就逐渐缩小,便于处理。这个过程称为“缩分”。
常用的手工缩分方法是“四分法”。如图3-2所示:先将已陂碎的样品充分混匀,堆成圆锥形,将它压成圆饼状,通过中心按十字形切为四等份,弃去任意对角的两份。由于样品中不同粒度、不同比重的颗粒大体上分布均匀,留下样品的量是原样的一半,仍能代表原样的成分。
缩分的次数不是随意的,在每次缩分时,试样的粒度与保留的试样量之间,都应符合采样公式。否则应进一步破碎后,再缩分。根据Q=Kd(2次方)公式,计算不同K值和不同粒度时所需试样的最小重量如表3-1所示。
表3-1 采集平均试样时的最小置量
筛号 | 筛孔直径 | 最小重量(公斤) | 最小重量(公斤) | 最小重量(公斤) | 最小重量(公斤) | 最小重量(公斤) |
(网目) | (毫米) | K=0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 1.0 |
3 | 6.72 | 4.52 | 9.03 | 13.55 | 22.6 | 45.2 |
6 | 3.36 | 1.13 | 2.26 | 3.39 | 5.65 | 11.3 |
10 | 2.00 | 0.40 | 0.80 | 1.20 | 2.00 | 4.00 |
20 | 0.83 | 0.069 | 0.14 | 0.21 | 0.35 | 0.69 |
40 | 0.42 | 0.018 | 0.035 | 0.053 | 0..088 | 0.176 |
60 | 0.25 | 0.006 | 0.013 | 0.019 | 0.031 | 0.063 |
80 | 0.177 | 0.003 | 0.006 | 0.009 | 0.016 | 0.031 |
一般送化验室的试样是为200~500克。试样最后的细度应便于溶样,对于某些较难溶解的试样往往需要研磨至能通过100目甚至200目的细筛。
将制备好的试样贮存于具有磨口玻璃塞的广口瓶中,瓶外贴好标签,注明试样名称、来源、采样日期等。