先河原料科技-999化工商城欢迎您 化学试剂销售咨询:0598-7509639,或加QQ339904316 微信咨询:w999gou | 请登录  |  免费注册
当前位置: 首页 > 化学文章 > 化学常识 > 纸内矿物成份的检定法(各种滤纸的辨别法)

相关商品

纸内矿物成份的检定法(各种滤纸的辨别法)


实验室k / 2018-11-02

       8-羟基喹啉(喔星)和許多金屬离子反应,沉淀出各别的内络盐。这些产物中,有些在紫外光下,发出黄-绿色的萤光。当金屬的氧化物及其碳酸盐和喔星在有机液体中的溶液互相接触时,亦有喔星的内络盐形成。实际上也可由固体喔星上面的蒸气作用而形成。各种紙类都含有能形成发萤光喔星内絡盐的鈣、镁及铝等。这些金屬以氧化物或碳酸盐形态存在于紙中,亦可能成为纤维素的水不溶或吸附的化合物而存在。它們处在高度分散状态,因此造成了和喔星作用的良好条件。如用喔星的氯仿溶液滴試于內含这种矿物成份的紙上,待溶剂蒸发后,就留下发螢光的斑点。紙灰亦可用同样方法来檢試。
       螢光试验只能显示能形成喔星內絡盐的氧化鈣、氧化鋇、氧化镁及氧化鋁。鈦,有时以二氧化鈦形态用作填料,而鉄則作为杂质存在,因鈦鉄的喔星内絡盐都不发螢光,故不能用这个方法檢定。硫酸鋇不和喔星发生反应,硫酸鈣由于具有相当的溶解度,能給出清楚的反应。

滤纸

       纸内的无机物质,当暴露于喔星蒸气时,可以轉化为发螢光的喔星内絡盐。在室温下,把試样放在内盛固体喔星的坩堝上,就可完成这个反应。数分钟后,即可在紫外光下认出微弱的螢光,光的强度随暴露时間的延长而增加。如果温热喔星(熔点79°),螢光可快一些現出。値得注意的,是喔星甚至在常温下的低蒸气压,已足够产生喔星内絡盐。这种喔星蒸气的作用,很难解释为由于无机物质已轉变为化学計量的喔星内絡盐。其比較可能的解释,是蒸气和紙表面的金屬发生反应时,并沒有形成一种新的相;換句話說,它是被化学地吸附,形成了类似金属喔星的結合,因而发生与喔星内络盐一样的螢光。
       从各种不同紙类和紙灰中所观察到的結果,列于表35。
       在紙上做成能发生螢光斑点的操作手续,使紙的检验,在不損坏标本——即看不出紙的磨損和裂痕——的前提下成为可能,亦有可能获得紙内是否只含有鈣或镁(可能连同氧化鋁)的线索。在这种場合,是把萤光斑点暴露于醋酸蒸气(热濃醋酸即可)。这样处理使喔星内絡鈣及镁被破坏,只有由于喔星内絡铝的萤光仍持续存在。所以,如果螢光完全熄灭,或显著地削弱,則鈣或镁乃至鈣及镁的存在,就有了有力的証明。

表35    紙和紙灰的螢光試验

灰(来自15平方厘米的纸) 原纸本身 灰(来自15平方厘米的纸) 原纸本身
滤纸     定量589 无灰 -
定性605 + - 新闻紙 + +
定性613 + + 证券纸 + +
定性615 + + 葱皮纸 + +
定量589蓝 无灰 - 绘图纸 + +
定量589红 无灰 - 摹图纸 + +
定量589白 无灰 - 卫生纸 + +
定量589黑 无灰 - 照相纸 + +

       値得注意的,是专为定量分析制备的所謂“无灰紙”,与专为定性分析用途設計的“低灰紙”不同。前者往往含有小量的铵盐。用奈斯勒氏溶液滴試紙样,即可証实,如为正反应,产生棕色或黄色的斑点。采用这种简单試驗,0.5平方厘米左右的試样已够,很容易把各种滤紙辨别出来。
       普通(定性)滤紙和无灰(定量)滤紙,可用下法得到迅速而可靠的辨別:試剂是一种名叫“铬天藍固体B”(CIBA,Basel)的酸性染料几近饱和的醚溶液。紙上滴上試剂溶液一滴,并让醚蒸发。然后将产生的粉紅色斑点,持在氨水上面。含矿物质的定性滤紙立即变藍,而无灰滤紙則变成黄色。蓝色斑点褪色颇快,但将斑点再行暴露于氨,其色又可恢复。这个試驗也可用这染料的氨水溶液来进行。若所用試液为一微滴,即小至0.2平方厘米的紙也可够用。这个显色試驗,可能是根据普通滤紙內微量高度分散的鈣及鎂化合物和这酸性染料形成吸附絡合物或盐类,然后再和氨产生藍色不稳定的加成化合物。这个假設可获得事实的支持,即是定性滤紙,若用这个染料的乙(撑)二胺、嗎啉、或其它不揮发性胺类的溶液滴試,将得到稳定的藍色斑点。
       所有各种定性与定量滤紙之間一个很好的辨別方法,是根据于只有前者含有痕量三价鉄的事实;这种三价铁,是可用2%α,α'-联吡啶的濃巯基醋酸溶液来作檢定的。α,α-联吡啶巯基醋酸亚鉄的紅色斑点,可立即或在一分钟内出現。颜色的深度,决定于紙内分布的鉄量。1,10-菲繞啉可用来代替α,α'-联吡啶。
       这里所述的試驗有一优点,是可将已試过的紙永久储存,作为試样中是否含鉄的証明。普通滤紙上用鉻天藍所得的粉红色斑点,暴露于氨时变成藍色,这法試过的紙也可永久储存。
       上述各种检试滤紙内矿物成份的方法(除热不稳定的銨盐外)都可同样地用小量紙灰来进行。


    ① 5·1/2厘米的定量滤紙所含灰分不到20微克,定性滤纸所含灰分不到100微克(根据C.Schleicher & Schüll 公司70号貨品目录,纽约,1949年)。
    ② 由于定量滤紙系用氢氟酸及盐酸处理来除去矿物质,然后再用氨洗滌,纸上可能有小量铵盐留下。


用户评论(共0条评论)

  • 暂时还没有任何用户评论
总计 0 个记录,共 1 页。 第一页 上一页 下一页 最末页
用户名: 匿名用户
E-mail:
评价等级:
评论内容:
验证码: captcha
配送方式
货物签收
化工运输方式
售后服务
退换货原则
销售条款
购物指南
注册新会员
订购方式
购买需知
支付方式
关于我们
先河原料科技
品牌文化
经营资质
营业执照
扫999化工微信下单支付