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检测对-苯二胺的化学试验法


实验室k / 2018-10-31

轉化成苯撑蓝的试验法
       微酸性溶液中的对-苯二胺在有苯胺存在时,与碱金属过硫酸盐混和,立即形成吲达胺染料——苯撑蓝:

酸性溶液中所产生的,当然是这碱性染料的盐类。
       如方程式所示,其主要的特点为苯基醌二亚胺的产生,及其和氮的对位未被取代的芳基胺发生氧化縮合。因此,N-一烷基取代或二烷基取代的对-二胺类之具有一个自由-NH2基团的,其性行将和对-苯二胺相似;苯胺可用其它芳族一胺类之-NH2基团的对位未被取代者来代替。班德劳斯基氏碱却是一例外。儘管它具有对-苯二胺的结构,但无反应。可是它易被还原分裂而产生对-苯二胺,并也可依此方式作出檢定。它和对位未被取代的酚类也有类似的氧化反应及縮合反应,而导成靛酚染料。
       按照上面方程式来形成苯撑蓝的方法,曾以常量規模用于鉴定苯胺。这一方面曾被指出,这个染料碱在碱化后,可用四氯化碳萃取,而产生一种红色溶液。
       操作手续    取待试物的醋酸溶液一滴,与苯胺水一滴(C6H5NH2一滴在50毫升水中的溶液)混和,并加入晶体过硫酸钾数粒。按着对-苯二胺的存在量,立即現出暗蓝至淡蓝色。
       鉴定限度:0.5微克  对-苯二胺

苯二胺

对-苯二胺和其同分异构体的辨别法
       对-二甲胺基苯(甲)醛和芳族伯胺类可产生有色希夫氏碱类;这些产物大多数是黄色的。只有联苯胺和对-苯二胺,已知是产生红色縮合产物的。因此,根据这个独特的性行,就可将对-苯二胺和其邻-、间-同分异构体区别出来(鉴定限度:0.2微克)。
       如用空白试验作比較,痕量的对-苯二胺也可在其各种同分异构体的混合物中检定出来。
对-苯二胺和联苯胺的辨别法
       如上所述,对-苯二胺与联苯胺都是可和对-二甲胺基苯(甲)醛形成橙-紅色希夫氏碱类的。这些縮合产物对稀盐酸或硫酸都是稳定的,可是芳族伯胺类的有色希夫氏碱类却会被分解。二胺类这个独异的性行,很可能是由于它的两个-NH2基团都可和对-二甲胺基苯(甲)醛发生縮合。可是,如将稀硫酸中含小量对-二甲胺基苯(甲)醛的溶液用作試剂,对-苯二胺可在有联苯胺存在下作出檢定。在这些条件下,形成不溶性的硫酸联苯胺,这是不会示出显色反应的。
       操作手续    用1%对-二甲胺基苯(甲)醛的2N硫酸溶液润湿滤紙,并用对-二苯胺酒精或醚溶液滴試这試剂紙,一分钟内有紅色斑点形成。
       鉴定限度:有联苯胺存在下的5微克苯二胺,或2000微克联苯胺。


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