不論无机或有机的，可溶于水的酸性化合物，都可从含碘化物与碘酸盐二者的溶液中釋出碘：

5I^-+IO₃^-+6H⁺ → 3H₂O+3I₂          (1)

这个反应的发生，或由溶液变成黄色，或由加入淀粉溶液后呈現蓝色来显示出。
       如果碘化物-碘酸盐反应，放在閉口容器内加热（操作手续Ⅰ）来进行，都有可能对于弱至完全不足以影响染料指示剂的，或充其量难以确定其为酸性的弱酸，作出檢定。这些酸类（HAc），一般不很易溶，它们与碘化物-碘酸盐的反应，只是在很小程度上，使平衡：

HAc ⇋H⁺+Ac^-          (2)

因温热而向右移动。其主要点是反应（1）所耗去的H⁺离子，系由离解平衡（2）放出，而离解平衡（2）又因弱酸的消耗自行迅速重新建立，这样，弱酸就不断地补充了H⁺离子的供給。
       不溶于水而在低温下可以熔化的高级一价或二价脂肪酸，如果与碘化钾加碘酸钾混和成干的混合物，并加热到沸水浴的温度，或将这混合物在室温下用力研磨（操作手续Ⅱ），都会按照反应（1）而产生碘。在这些情况下，固体碘化鉀及碘酸钾的表面上，将有局部化学反应发生。
       操作手续Ⅰ    这个试验，在一个装有玻璃塞或橡皮塞的微量试管内进行。加入酸的酒精溶液一滴，2%碘化钾及4％碘酸鉀的溶液各一滴。塞好試管，放在沸水内，持续1分钟，然后冷却。加入淀粉溶液一滴或固体赛欧登碘指示剂数毫克，并将混合物摇荡。如有酸类存在，将现出蓝色至紫色。
       这个操作手续，在下列各物中，証实具有酸性：
              2微克    癸酸    CH₃(CH₂)₈COOH
              5微克    月桂酸    CH₃(CH₂)₁₀COOH
              4微克    肉豆蔻酸    CH₃(CH₂)₁₂COOH
              5微克    棕榈酸    CH₃(CH₂)₁₄COOH
              5微克    硬脂酸    CH₃(CH₂)₁₆COOH
              2微克    癸二酸(皮脂酸)    (CH₂)₈(COOH)₂
       如果试验不需最高的灵敏度，可将固体的不溶性酸类一毫克的几分之几，和新制的碘化物-碘酸盐混合物直接加热。在这一場合，应将淀粉溶液3或4滴加入于冷却后的溶液中，来形成蓝色碘-淀粉复合体。固体的賽欧登碘指示剂如果认为更好，亦可采用。

       操作手续Ⅱ    将酸的酒精溶液一滴，放在微量試管内蒸发至干，加入数毫克含有碘化钾的碘酸钾，并充分混和。如有大量的酸存在，所生成的游离碘，可由其黄棕色直接显示出来。小量释出的碘，可依操作手续Ⅰ加入淀粉溶液进行检定。
       试剂：含碘化钾的碘酸钾。细粉状的碘酸钾，放在石英坩埚内加热至接近熔融，这样，碘酸钾可有一部分轉化为碘化鉀。将冷却的质块研细。有时这产物呈淡黄色，但既不呈现碱性反应，也不对淀粉試验有何感应。
       当用这个操作手续进行时，可显示出酸的特性如下：

       如果这些羧酸类或磺酸类是在110～120°下并不揮发或升华的，那末它們的铵盐溶液在干燥后，再将蒸发殘渣加热到120°时，这些酸类仍将留下不变。因此，如果要試驗一种有机混合物中有无羧酸或磺酸，就可将试样用氨水煮解，必要时，可先过滤，并取其滤液一滴，放在微量試管内蒸发。其殘渣在120°下保持10～20分钟，冷却后，用碘化物-碘酸盐溶液依照操作手续Ⅰ或Ⅱ来試驗。此法所达到的鉴定限度，可由5微克磺基水楊酸及5微克苯甲酸依此檢定的事实而推求出来。
       一些加热至100°会揮发至显著程度或可随水蒸汽揮发的羧酸，可将其蒸气和碘化鉀-碘酸鉀溶液接触，并通过碘的产生来作出檢定。如认为較好，亦可采用指示剂紙。这个试验法，也适用于各别的碱金屬或碱土金属的盐类，只須将其固体或它的溶液一滴和浓磷酸温热即可。那些在水浴温度放出蒸气，可以立即和碘化鉀-碘酸鉀溶液发生反应的酸，包括有：甲酸、醋酸、丙酸、乳酸、水楊酸。大量氢氰酸由于会形成碘化氰，对这試驗有干扰。同样地，大量的碳酸盐也必不可存在，因为碳酸对碘化鉀-碘酸鉀溶液会发生显著的反应。