和三氧化鉬灰化的試驗法

       不論任何性质的有机化合物和亮黄色的三氧化鉬混合，逐漸加热（最高温度应在500°左右），它們或它們的热分解产物都会被氧化，而同时产生低級的氧化鉬（所謂鉬蓝）。因此，发生了一种总燃燒反应，其中加热的三氧化鉬作用似氧化剂。揮发的燃燒产物为二氧化碳及水，如为含氮有机化合物，还有各种氧化亚氮一起生成。含卤素及硫的有机物料在用鉬酸酐氧化时，似乎会产生氫卤酸和三氧化硫。
       元素碳的总氧化，可用下式表示：

C+4MoO₃ → 2Mo₂O₅+CO₂

当采用下面所述的試験时，必須保証完全沒有可被三氧化鉬氧化的其它化合物存在。例如，无水碱金屬亚硫酸盐或亚砷酸盐，在这个試驗的条件下，也能还原MoO₃为鉬蓝，这說明了氧化还原作用，也能在固体与固体之間发生。如果遇到試驗会被能氧化的无机化合物干扰，可用濃的过氧化氫将試料蒸发至干数次来补救。銨盐必不可存在，因铵盐在热分解时会放出氨气，将按下式和热的三氧化鉬反应^①：

2NH₃+6MoO₃ → 3H₂O+N₂+3Mo₂O₅

       氨的性行，証明了MoO₃也会和气相的有机化合物或其热解产物发生反应。
       操作手续    用一根一端閉口的硬玻璃管（約75×7毫米），导入小量的固体試料，或将試液一滴放入管中在110°下蒸发。然后将細粉状的三氧化鉬装到管内至半滿，并用吸管連接一泵。待空气抽去后，将管傾斜夹住，用一小火焰先热上部的氧化鉬，再热至下部，按这样情況将管加热1～2分钟。如有含碳的物质存在，它与淡黄色鉬酸酐的接触点上，将有一个蓝色的色区出現。藍色色区的大小，与其顏色的强度，将依試样中的碳合量而异。
       这个用三氧化鉬灰化的操作手續，可檢出：
              5微克    甘露糖醇与蔗糖內的碳
              1微克    脲内的碳
              3微克    水楊酸内的碳
              8微克    檸檬酸內的碳

使砷酸銀还原为元素銀的試驗法

       棕紅色的砷酸銀加热到900°仍无变化，但它和有机化合物的混合物，即在低于这个温度时，也会产生金屬銀。这个还原作用，是由于发生了两个过程。首先发生的是Ag₃AsO₄与含碳热解产物之間的局部化学反应：

2Ag₃AsO₄+C → 2Ag₃AsO₃+CO₂          (1)

式（1）所产生的亚砷酸銀，灼燒时不稳定，再进行内部分子的氧化还原反应：

2Ag₃AsO₃ → 4Ag⁰+2AgAsO₃          (2)

式（1）与式（2）之和，可以給出砷酸銀还原过程的示意式如下：

2Ag₃AsO₄+C → 2AgAsO₃+CO₂+4Ag⁰          (3)

氧化还原反应（3）的发生，与有机物料的存在，假使那时已有大量金屬銀形成，就可从分散极細金屬銀的暗色而直接认出。如果要求較高的灵敏度，最好通过它和磷鉬酸的盐酸溶液的反应来对金屬銀作出檢定。結果生成氯化銀及高度着色性的鉬藍水溶胶。小量的鉬藍水溶胶可和戊醇振蕩从水相中萃取出来。
       操作手续    砷酸銀数毫克，与固体試样或待試物的溶液一滴在一微量試管内混和。后一情兄，应蒸发使干。将混合物用約等量的砷酸銀蓋住，并在微焰灯上加热数分钟。冷却后，加入磷鉬酸溶液一滴或两滴。如有有机物存在，則立即，或在1～2分钟内現出藍色。藍色的强度，决定于試样内可氧化的碳、氫等的数量。
       試剂：1）利用砷酸鈉和硝酸銀的作用来制取砷酸銀。沉淀应收集在一燒結玻璃的坩堝内，或可用离心法分离。产物徹底洗滌，然后在110°干燥之。
       2）3％磷鉬酸在1：1盐酸中的溶液。
       这个操作手續，能檢出甘露糖醇、蔗糖与脲内5微克的碳。

    ① 这个效应与一个熟知的事实相符，即粉状的鉬酸銨在蓋好的坩堝内加热，会变成蓝色。如果在空气中延长加热，蓝色的Mo₂O₅即变成黄色的MoO₃。