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化学点滴试验分析技术


实验室k / 2018-10-11

       “点滴試驗分析”这一术語,乃是凡以使用一滴試样溶液或試剂溶液作为主要步驟来进行化学反应的那些灵敏的与具选择性的試驗法的通称。这些試驗法都是屬于微量分析或牛微量分析的性质,可用来研究无机及有机化合物。用未知的物质和試剂数滴来进行实际操作,是点滴試驗分析的重要部分。这些操作方法,并不需要借助于光学的放大。

       总之,点滴試驗的操作手续极为簡单。这种方法的优越性,系以所用試剂的本性和善于运用反应条件二者得来,这样就可用最簡单的物理与化学操作,以得到最高度的灵敏性与选擇性。尽可能将分离操作与利用条件的反应合井在試驗的操作手续中,使最后的試驗成为一个单元操作,就可以直接适用于鉴定待試物质。这些試驗通常是采用下列技术之一来进行的:
       1.試液与試剂各一滴,在如紙、玻璃或瓷片等多孔或非多孔的托持表面并合一起。
       2.在用适当試剂浸渗过的介质(滤紙、石棉、明胶)上,放置試液一滴。
       3.在少量固体試样(碎片或粉状粒子,蒸发或灼烧殘渣)上,放置試剂溶液一滴。
       4.将試剂一滴或試剂紙一条,使受着一滴試液或微量固体試样所放出气体的作用。
       5.广义言之,点滴反应也可包括向較大容积(0.5到2毫升)的試剂溶液中加入試液一滴,然后用有机溶剂萃取其反应产物来完成的那些試驗法在内。
       至于应該选擇哪一个操作手续,通常要取决于試样的本性与可以得到的試剂。所需設备装置与操作手续都很簡单,所用技术也不难学会。要使点滴試驗操作手续应用成功,其主要的条件要求包括:(1)对所用試驗一切詳情所根据的化学知識必須具备,这样才能理解操作手续的每一步驟,并能灵活执行;(2)严格遵守可靠的試驗条件;(3)保持实驗室与装置設备的絶对清洁;(4)使用可以得到的最純試剂。可能时,試驗应該重复进行,以保証复試的再現性。同时应将兼做空白試驗与对照(控制)試驗视作经常規定。
       点滴試驗工作中,最主要的操作,为反应物的实际“滴試操作”;但往往必須先进行某些初步操作,以提供最有利的反应条件。特别是在研究复杂試样时,更需要先做物理或化学的分离。諸如干燥、蒸发、灼燒、氧化或还原,与pH値的調节等操作,都要經常用到。在鉴定有机物质时,往往需要进行小規模的合成;制备操作也常用到。


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