在进行本实验前一周配制五个聚苯乙烯的苯溶液，使最终浓度达到2．0、1．8、1．5、1．2和1．0克／100毫升．溶液配制是分别准确称取所需的聚苯乙烯量到五个50毫升的容量瓶中，加入约所需量的一半的苯．留下250毫升溶剂以备弥补配制溶液用．

       dn/dc 的测定    将先前已准备好的溶解了的聚苯乙烯样品用苯稀释到容量瓶上的刻度，并将每一溶液混合均匀．

       示差折光仪的光源应在测定前点着约15分钟（实验用的是Phoenix目测示差折光仪．若用其它的仪器，应参考所提供仪器的说明书），让恒温浴的水（25°℃）在示差仪的池一室夹套中循环．靠转动旋转盘将一绿色滤光片放在光路中，这一滤光片提供了546毫微米的单色光源．

       为保护固定住的池子，用一在针头上套有短的塑料管的注射器来装满与抽空池子中的液体．每次加入一新的溶液到池中的一个室内时，应取出以前的溶液并用新溶液冲洗三次池室，然后再加入1毫升样品溶液进行测定．当进行充满或洗涤操作时决不允许有液体流到池的外表面．

       池子有两个固定位置相隔180°，排布得使池子的前后窗与光束垂直．这样的排布可以测定当光线先透过溶剂而后透过溶液时或者当它先透过溶液而后透过溶剂时产生的位移差．位置1是当池柄指向灯时溶液放在后室．在位置2池柄靠近观察者．

       因为必须作溶剂的改正，所以池子的两个室都用溶剂冲洗，移去溶剂并在每一室内加入1毫升溶剂．重新盖好盖子放置10分钟以建立热平衡．

       池子在位置1固定住，将显微镜聚焦在狭缝的像上直到形成最清晰的像．焦点在以后的测定中应保持不变．调节目镜测微器使得显微镜中目镜的十字线和狭缝的像的中心相对应．在小数点以前第一个有效数字是在显微镜前直接放入一片白纸从目镜的标尺上读出的．小数点后的三个有效数字是从目镜测微器上读出．然后移动十字线并用同样的方法得出新的读数．重复此操作直到在位置1测得总共5个读数．同组人亦应测定这些读数．然后将池柄固定在位置2并取5个读数．在位置1和位置2上测得溶剂的读数分别平均得出数据d₁⁰和d₂⁰，得出溶剂位移的改正（d⁰）：

 d⁰=d₂⁰－d₁⁰          (25-16)

       将池子转回到位置1，并从最靠近显微镜的室中移去溶剂．用最浓的溶液每次1毫升连续三次冲洗池室，并加入1毫升新鲜样品到溶液室中．使池室达到热平衡，取5次读数以测定d₁，再把池子转到位置2，取5次读数以测定d₂．得出溶液的位移：

d=d₂－d₁          (25-17)

并得出对溶剂零点改正后的总位移（△d）：

△d＝d－d⁰          (25-18)

而示差折光指数为：

△n＝k△d          (25-19)

这里池子的常数k是提供的．溶剂的折光指数是在通常的折射仪上测定的．对每一种溶液若△n对c作图是一直线，你可继续进行实验．

       移去溶液后，用溶剂冲洗每一池室三次，洗净折光仪的池子并使之干燥．

       浊度的测定    外来的质点，例如尘埃，将对散射起作用；若要进行有意义的浊度测定，必须将它除去．对于在无尘环境中的精确测定或者在极性溶剂中的工作，必须用压力经超细过滤器过滤测试的溶液．对本实验，用一个简单的中号的熔结玻璃砂漏斗靠重力送料过滤就够了．溶剂和溶液应从容量瓶中直接过滤到散射光度计的测定池中．

       用Brice－Phoenix 2000 型散射光度计测定（若用其它的光散射仪，必须附有该仪器操作的专门的说明）90°的散射光和0°的散射光之比．散射比正比于浊度，而浊度可用来计算M_w［方程（25－12）］．

       这个散射光度计是一简易的装置．从汞蒸气灯L发出的光源（见图25－3）用一个546毫微米滤光片F₁得到单色光；将光进行（D'S）准直，准直光强的控制是用一系列带有推杆的中性滤光片（F₂）让光从顶部到底部透过大约为原光强的50、25、12和5％．这光束可用一快门线控制的快门（S）与光电池完全隔开．因为散射光仅有入射光强的一部分，所以需要进行光的衰减．当直接射在光电池（PT）（0°位置）上时，主要用滤光片来减弱入射光的强度．决不允许光直接射到光电池上，在打开快门前总要确定滤光片是否放置好．

       样品放在一个30×30×60毫米方形的浊度池（C）中，它被固定在一端有一乳白参比标准（W）和另一端有一光电倍增管的转动平台的中心．当平台放在0°时，参比标准、样品以及光电倍增管在准直光的光路中．在其它任何角度时，只有样品在光路中．因为光束本身从溶液透过以后被吸收在光阱中，所以光电倍增管测量的仅是由平台固定的角度方向上的散射光．光电倍增管的相应值用一个与它连接的检流计上检出．

       接通光散射仪的电源，用反复电路开关控制光电倍增管电流在断开位置．关闭快门以隔断光束；转动546毫微米绿色滤光片到光路位置上，用约30毫升最浓的溶液装满样品池．将这盛满的池子放在支架上；始终要注意别触摸池窗．将平台置于90°位置；要察看工作标准是处在转动台上以乳白玻璃表面向着灯的位置并且要肯定已经用模拟管来代替平行光管上的起偏镜和目镜圆筒上的检偏镜，并已放置妥当．接上检流计并开启光电倍增管的电源（在用光电池单元之前，汞蒸气灯至少应点着5分钟）．

       在光度计预热大约20分钟后，可准备作散射比测定．为了在过程控制中检流计有最大的偏转，置中等灵敏度控制于10的位置，校对一下平台是否放在90°的位置，拉开推杆移去中性滤光片（无色滤光片）．如已经解释过的那样，当光电池直接处在光束内（0°）时，需要加滤光片．开启快门，调节粗调控制器至用中等调节控制时检流计保持近于满刻度（85到95）的偏转．对微小的调节可用细调控制．关闭快门并用零点控制调节检流计光点指示在零．开启快门并重新调节检流计几乎到满刻度偏转．

       推回中性滤光片并在没有变动灵敏度装置下使平台转到0°．若在0°位置观察不到近于满刻度的偏转，则由任意组合的滤光片组中移去一个或者更多的滤光片直到保持所希望的偏转，于是记下检流计读数和光路中的滤光片组合．这读数为G_w．转动平台到90°，移去光路中的滤光片并记下检流计读数．90°的读数为G_s．在进行另一溶液测定前记下大约5组G_w和G_s读数．

       重复对每一浓度的溶液和溶剂的测定操作．为了测定，在装新的溶液前应用几毫升的新溶液冲洗测定池．对每个浓度的溶液应记下5个G_w和G_s的读数，且检流计零点应经常校正．

       测定池在存放前应彻底洗净，在允许学生离开实验室前仪器应全部关闭好．

       将散射比G_s／G_w换算成浊度应有一系列校正．

τ=[16TD/3(1.049)h]n₀²(R_w/R_c)(aFG_s/G_w)          (25-20)

TD是乳白玻璃参比标准作为一个完全反射扩散器的预先测定的因子，因子1．049是反射校正，h是样品前光阑的宽度，R_w/R_c是预先测定的校正折射的因子，a是联系工作标准与参比标准的系数，F是用在测定散射比中中性滤光片的透射率的乘积．所有的常数都是已知的或事先测定的；并都提供给学生．浊度是散射比和25℃下溶剂的折光指数（n₀）的平方以及合适的常数的乘积．

       M_w和第二维利系数可根据方程（25－12）用Hc／τ对c作图计算出来．

       仪器    有恒温控制的示差折光仪，散射光度计，中等孔径熔结玻璃砂漏斗，注射器和50毫升容量瓶．

       化学试剂    聚苯乙烯和苯．