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渗透压法测定数均分子量的化学实验


实验室k / 2018-09-05

       用前面实验的溶液制备中所述的操作方法配制100毫升聚苯乙烯-甲苯溶液.溶液的浓度接近于10克/升.

       渗透计    这里叙述的渗透计是Melabs CSM-2型记录式渗透计*(见图24-1).渗透计包括在恒温下操作的一个不锈钢池,池子包括两个被膜分隔开的室,一个易弯曲的不锈钢横隔板和一个应变计,应变计依次连接到一个0-1毫伏直流长图形记录器.应变计输出的灵敏度调节到适合于四档预先调整的压力范围0-5、0-10、0-50、0-100厘米.静压头处于一个恒定的水平位置,用一个光源——光电池-微安表体系来调节,当弯月面经过固定的通过溶液入口管的光束时,体系就指示出电流的变化.附加的操作原理和说明由生产厂提供.

渗透计

       池子包括一玻璃管(溶液入口管或仅是入口管)和三个金属阀.当阀在垂直位置时为开放;水平位置时阀门关闭,在45°位置时流量最大.三个阀关闭时,液体自动流入池子的溶液室;开启右边阀门时(溶剂入口阀),液体将绕过溶剂室直接从溶液入口管流向池子的溶剂室.左边阀门是泄放溶剂的阀门,而背后的阀门是泄放溶液的.

       渗透计应事先由实验室教师装好.仪器应包括一张预先用甲苯处理**过的0.7S&S膜***,并在40℃操作.

       测定    制备浓度各约为8、6、4和2克/升的溶液各约10毫升,其配制方法是分别从10毫升滴定管放取所需量的浓度为10克/升的聚苯乙烯溶液和溶剂.每一溶液的确切浓度必须知道.

       按前述的测定渗透压的程序以浓度递增的次序分别测定四个溶液的渗透压.完成所有的测定以后,用甲苯冲洗溶液室几次;关闭泄放溶液的阀门;用甲苯充满入口管,存放管子时在管子上放一盖子以免尘埃进入体系中.关闭记录器及传感器开关,但电源控制开关继续工作.

       π/c值(c的单位为克/升,π的单位为厘米)对c作图以得到(π/c)0.于是数均分子量可用公式(24-14)计算得到,第二维利系数可从公式(24-17)得到,排斥体积可从方程(24-20)得到(注意计算时用的R值,对于甲苯为95.70).

       仪器    渗透计,记录器,及附件,容量瓶,10毫升滴定管,烧杯和注射器.

       化学试剂    聚苯乙烯和甲苯


       * Melabs CSM-1型或其它商品的自动渗透计均可用;后者的详细操作必须由生产厂提供.

       ** 膜通常装在含有杀菌剂的水中;所以它们不能直接放到一互不混溶的溶剂中去而后能希望成功地操作.使膜适应环境的程序包括将膜连续浸泡在三个不同比例的水-异丙醇混合物中,按异丙醇浓度增加的次序浸泡,每次浸泡2小时;而后在纯异丙醇中浸泡两次,再用异丙醇-甲苯溶液重复上述过程,最后在甲苯中浸泡,并存放在甲苯中备用.此操作应在实验前即进行.


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