装置    本实验中所用的TGA仪，可以购买或以各种方法安装．本实验中所用的仪器是按下述方法组装的：将一个最大称量为250毫克的VDF型微量扭力天平放在合适的平台上，从天平的臂上用一根细钨丝或铂丝悬挂一个铂制漏斗状圆锥体（见图21－3）．炉子是用一个大的耐火泥的熔融坩埚制成，边缘的直径为13厘米，高为20厘米，其底部的中心钻一个3／4英寸的孔，然后从坩埚的纵面把它锯成两半．加热元件是一个圆锥形的灼热丝，并带有一个爱迪生（Edison）底座，此加热元件要大到能放进一个铂的样品篮，但要小到本身可以装入两半合起的坩埚内．把加热器拧在一个瓷制灯的插座里．制一支铁－康铜热电偶，并把它放在一根瓷管中．把套好的热电偶从半片炉子的45°角度处的小孔塞入炉膛，再将热电偶与高温计连接．

       步骤    把仪器安装在一个良好的通风橱里，并将加热元件的插座通过稳压电源连接到110伏电源．加热元件安装在铂样品篮的下面，并调节细金属丝的长度（一旦样品篮被放在正确的位置后，除非属丝损坏，否则不必再调节篮子的位置）使样品篮挂在加热元件中，但又不碰着它．放一块砖在加热器底座的前面，另一块砖放在后面，并与通风橱的工作台的前沿平行．带有热电偶的那半片炉膛放在砖上，并使炉膛的剖面与砖的长轴垂直，还要使挂样品篮的金属丝在两片炉膛合上之后通过炉子中心的孔．

       将200至250毫克的聚合物样品（如有可能，应将样品粉碎）放在样品篮里，并将热电偶正好插到样品上边，但不碰到金属丝或样品篮．将固定在铁台上的J形玻璃管的一端从炉子下面插进来，另一端连接氮气瓶．再把另半片炉膛放妥，然后将通过硫酸吸收瓶干燥的氮气*慢慢地流过炉子．

       打开稳压电源，并且连续地调节电压装置使温度以大约6°／分的速率等速上升**．在体系稳定之后（应在100℃以下达到），每隔一分钟记录一次时间、温度和样品重量，直到样品完全挥发或者停止失重超过5分钟．

       当TGA实验做完时，把装置拆开，清洗干净，重新装样，装好仪器，并重复TGA实验***．这次实验就不必再从室温开始了；炉温可以很快地升到开始降解前20℃之内，并在这以后，将温度象前面所述那样升高．

       如果这两条失重－温度曲线是相似的，就重新放好热电偶，并使它不妨碍在吊篮和天平之间的悬线．从炉中取出样品篮再装入聚合物．将炉温升高至TGA实验曲线上刚刚开始降解和即将极快分解的温度之间的某个温度处．当体系温度在氮气中恒定之后，把不带热电偶的半边炉膛稍稍倾斜，并把样品篮放进炉子里去．每隔一分钟记录一次等温失重－时间的数据．在实验结束之前，在规定的范围内至少必须在三个不同的温度下做三组等温实验．

       反应活化能可用前面文章中所述的方法，从log t_iso对1／T_β图中确定．应说明对线性偏移的原因．活化能E的值也应该用弗斯方法确定，并与上述所得的活化能E值比较．频率系数A和反应级数也应估算出来．

       仪器    最大称量为250毫克的VDF微型扭力天平，铂制漏斗状圆锥体，30至40号钨丝或铂丝，耐火泥制的熔融坩埚，带爱迪生底座的圆锥形的灼热丝，瓷制的灯插座，稳压电源，铁－康铜热电偶，高温计，砖，一个J形玻璃氮气导入管和干燥氮气的气体吸收瓶．

       化学试剂    粉末状或小球状聚合物样品，硫酸，氮气．

       * 氮气流速靠观察通过装有硫酸的气体吸收瓶的流速来控制．

       ** 对每台TGA仪必须要测定保持恒定的加热速率所需电压调整装置变化的情况，同时还要测定时间－温度成线性关系的最合适的加热速率．这些数据对学生是有用的．我们用上面所说的仪器并每隔一分半钟增加在稳压电源上的调整装置一个单位，就可在仪器的整个操作范围内保持线性的加热速率、曾试用普通的卧式燃烧炉来代替上面所说的那种炉子，但被否定了，因为一者它的加热速率是按指数变化的，二者是在做完一次实验后体系冷却的时间太长．

       *** 计算用的TGA曲线应取两次实验曲线的平均值．