膨胀计 膨胀计有各种不同的结构.图17-1为两种常用的膨胀计.17-1(a)由一50毫升的移液管、一个活塞和一根2英尺长的毛细管构成;17-1(b)可以买到.若有必要,膨胀计的总体积和毛细管的截面积必须事先测定好*,并把数据提供给学生.
聚合 将足够的新蒸过的苯乙烯样品加到所用的膨胀计中,加入0.1%(精确称量)AIBN.将膨胀计充满并封好,放在能保持±0.1℃的恒温油浴中,只让毛细管露在外面,以便记录体积收缩.由于受热膨胀,液体体积增加,液面升高,充到毛细管中并溢出膨胀计.过多的溶液可用一片滤纸从毛细管顶部擦掉.
溶液达到热平衡后,溶液的体积将马上减小,膨胀计中液柱的高度可由膨胀计的刻度确定,也可从用透明胶纸粘在毛细管背面的绘图纸上的刻度读出,每分钟记录一次,直至液体超过刻度.每次实验一结束,立即清洗膨胀计,以免聚合物堵塞毛细管.
第二次实验以与第一次实验完全相同的方式进行,只不过把引发剂的浓度加倍(0.2%)而已.
本实验一周在70℃做,一周在80℃做.由于两个组可使用同一个恒温浴,所以每周可指定一个新的小组开始本实验.这个新组还将进行第二次实验,以取得所要求温度下的数据.
恒温浴 恒温浴是一定型的12英寸厚壁玻璃缸,内充油浴油.其加热系统能在70℃和80℃保持恒温.若将此浴放在一老式的洗涤桶似的容器中并进行隔热,恒温将会更好些.
仪器 油浴,膨胀计,滤纸.
* 膨胀计的总体积可由一定温度下装满水和中空时的重量之差求出,毛细管的横截面积可由重量差求出,也可用一配有测微计的显微镜来测定.