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化学实验——几种纤维素酯的制备


实验室k / 2018-08-30

第一次

       一级乙酸纤维素    对加工成不同形态的三种纤维素样品(棉)进行乙酰化,来测定物理结构对反应速率的影响.

       1.预溶胀的棉  称约1克样品棉放入试管里,内装足够的冰乙酸使棉花完全浸没.放一小时后,从乙酸中取出样品,挤去多余的液体,然后放入125毫升锥形瓶中.将锥形瓶置于冰水浴中,加入10克乙酸酐、10克冰乙酸和1滴浓硫酸.用温度计搅拌反应混合物.在放热反应过去后,用橡皮塞将瓶塞上,放在实验室振荡器上振荡,在实验时间的末尾从振荡器上取下锥形瓶,放在室温静置.混合物放置过夜后,进行稀释,可直接用于制备二级乙酸酯.
       2.未处理的棉  取约1克棉放入125毫升锥形瓶中,将锥形瓶置于冰水浴中,加入10毫升乙酸酐,10毫升冰乙酸和一滴浓硫酸.重复处理预溶胀的棉花的方法来测定乙酰化反应的相对速率.

       3.再生纤维素  取0.5克样品棉放入试管中.将无水氨在干冰-丙酮的冷阱里冷凝,以提供一定量的液氨,使与棉混合时,可将棉完全湿润.棉花在液氨里放置两分钟后,用镊子把棉夹出,转入装有25毫升铜-乙二胺氢氧化物溶液*的试管里.用玻璃棒搅拌混合物几分钟,直到溶解为止.
       在配有电磁搅拌的烧杯中,加入200毫升水,倒入纤维素溶液.加稀硫酸到搅拌着的水溶液中,直到络合物特征的蓝色消失为止.

       把沉淀的纤维素粉末在玻璃砂漏斗上抽滤.从斗中取出沉淀物,将其分散于20毫升乙醇中,然后过滤,将沉淀物放入250毫升烧杯里,再次用10毫升乙醚将其分散.

       在纤维素的乙醚悬浮液中加入含约0.5克无水氯化锌的乙酸酐20克.虽然未分析反应混合物,但卡勒已证明,上述方法可在4-5分钟内就产生三乙酸酯.

       二级乙酸酯    让预溶胀的棉样品反应过夜后,加入5毫升50%的乙酸水溶液作为水解液.将反应混合物放置到第二次实验时间.

 

第二次
       在这次实验期间内,将运用三个重要的操作:(1)利用溶解度的差别区分一级和二级乙酸酯.(2)制备二级乙酸酯的薄膜.(3)制备硝酸纤维素.

       在一个大烧杯中,加入1000毫升水,装上机械搅拌,使能进行激烈搅拌.开动搅拌,将二级乙酸酯的反应混合物缓慢倒入水中.用倾析法将聚合物沉淀用水洗几遍,直到洗出液不再是酸性或不再有乙酸味道.用玻璃砂漏斗过滤聚合物,在50℃烘箱中干燥.

       为了证实一级乙酸酯是否已水解了,检验一级和二级乙酸酯与棉花在氯仿和丙酮中的溶解度.

       制备约20%浓度的二级乙酸酯的丙酮溶液,将此溶液在400毫升烧杯的水面上罩上一层薄膜,可用压缩空气流微微地横向吹过薄膜来加速除去溶剂.溶剂挥发后可以从表面取出薄膜.
       硝酸纤维素    硝化混合酸是在250毫升烧杯中,用4毫升水与30毫升浓硝酸混合后,在冰中冷却,再加30毫升浓硫酸制备的.用温度计搅拌混合物使温度降至17℃,然后将烧杯放到水浴中维持在17℃.
       用于制备硝酸纤维素的混合酸易于渗入高聚物进行硝酸酯化.为了证实这一点,要求学生测定被硝化的样品棉在两份乙醚和一份乙醇(按体积比)的混合溶剂中溶解所需的硝化时间.若在混合溶剂中有明显溶解,则硝酸纤维素必然含有10-12.5%的氮,相当于每个脱水葡萄糖单元有1.5-2.5个硝酸酯基.

       用两根玻璃棒像筷子一样夹住一小块棉(小于0.5克),将其浸入冷却的硝化混合酸中.在反应期间用人工搅拌混合物,然后从反应混合物中取出棉,投入到300毫升水中,测定从把棉放到硝化混合酸开始到将棉浸入水中为止所用的时间作为反应时间.第一个样品反应时间为1分钟,接着每一新的棉花样品在同样的混合酸中硝化要比前一样品增加1分钟.这步骤一直继续到纯化的硝酸纤维素溶于15毫升乙醚/乙醇中为止.
       将开始时制备的、并在17℃下放置的硝化棉用倾析法水洗几遍,直到洗后的水不显强酸性.将湿的硝化棉悬浮在10毫升乙醇中,倾去乙醇;重复用醇悬浮的过程.然后从乙中取出硝酸纤维素,将它尽可能压干,并检验在乙醚/乙醇中的溶解度.

       实验结束后,小心并慢慢地将硝化混合酸倒入放在水槽里的容器中,并用自来水冲走.在报告中应记下纤维素达到10%氮含量所需的时间.

       仪器    试管,锥形瓶,水浴,实验室振荡器,CO2-丙酮冷阱,镊子,电磁搅拌器,玻璃砂漏斗,烧杯,滤纸,搅拌和玻璃棒.
       化学试剂    乙酸,乙酸酐,
丙酮,氨,铜-乙二胺氢氧化物的溶液,棉,N,N-二甲基甲酰胺,乙醇,乙醚,硝酸,硫酸,水与氯化锌


       * 市场上售的1M浓度的铜-乙二胺氢氧化物溶液是可用的;为延长溶液寿命应冷冻保存.


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