高聚物制得后，在鉴定前，首先必须进行纯化．高聚物的纯化方法可分为三大类：分离，提纯和分级．分离就是从高聚物溶液中除去不溶的杂质，或者从它的反应介质中除去不溶的大分子．提纯即分离出纯的高聚物．分级就是把纯化的高聚物根据分子量的差异，分成不同的级分．因为高聚物分级将在后面的文章中研究，因此这里不作进一步讨论．

       若高聚物溶于非均相反应混合物中，并能直接从溶液中得到，那么，这种高聚物可用过滤的方法使它与不溶的杂质（如盐和胶粒）相分离．若溶液是粘的，或所要除去的颗粒是胶状的，用压滤更为有利．当一被溶解的高聚物与溶剂分离时，所用的方法将取决于高聚物制备的条件．溶解在反应介质中的高聚物，可用加入非溶剂使之沉淀然后再过滤，或者用一种与介质不混溶而对高聚物溶解性能更强的溶剂把它萃取出来．悬浮聚合制得的高聚物可直接过滤．由乳液聚合得到的高聚物首先必须将它凝聚，然后再过滤．有些高聚物在反应温度下是混溶的，当反应混合物冷却后，它们就分开了；后一类高聚物可用倾析法使它分离．

       分离得到的高聚物可用一些专门技术提纯；通常采用的两种方法是多次沉淀和冷冻干燥法．前一方法要求杂质有较大的溶解度；后一方法用于除去挥发性的杂质．因为冷冻干燥法常在高聚物T_g以下进行，所以这一方法可能比多次沉淀法形成较均匀，分散得较细的样品．由多次沉淀和冷冻干燥法相结合纯化所得的高聚物，一般比较容易再溶解，因为它们以一种分散得很细的形式存在．

       粘的高聚物溶液，例如聚酰胺酸或者乙酸纤维，实际上都是溶胀的凝胶．若要沉淀一溶胀的凝胶而没有充分的搅拌，这样只能在凝胶的外边凝聚，形成一层几乎不透明的外膜，提纯这种高聚物如果是可能的，也必定是非常困难的．若将粘溶液倒入沉淀液中，同时用一好的机械搅拌或高速掺和器进行搅拌，这样，即可避免凝聚成团．