聚（二甲基硅氧烷）的制备    加3毫升八甲基四硅氧烷于小试管中，将试管浸入电加热的油浴*中使液体全部被加热．将大约四分之一粒的KOH研磨成细粉加到含有反应物的试管中．油浴温度升至180℃，并维持在这个温度直到聚合反应结束．每隔一段时间，就向反应混合物中投入一个小金属球，并观察小球落到试管底部所需的时间，这样可以定性地了解反应进行的程度．当粘稠的反应混合物能支持住所加的小球时，将试管从油浴中取出．
       反应完成时聚合物应呈凝胶状．为了确定聚合物是否真的交联了，将一小块聚合物放在甲苯中检验它的溶解度．交联的高聚物不溶，只会溶胀．

       聚硫**的制备    体系的本体粘度随时间而增加是聚合反应正在进行的最显著的特征之一．本实验的讨论中已指出，在室温下稳定的硫以环状八聚体（S₈）的形式存在，但在高温下硫形成高分子量的线形聚合物．为了了解这一聚合反应，观察熔融硫本体粘度的变化及其与温度的关系，同时制出聚硫样品．

       简单的粘度计是由毫安计和马达串联起来而构成的，马达是低转矩的，并直接装上小的搅拌器．将搅拌放入熔融硫中，开动马达，用变阻器控制马达转速，当液体变粘时，使搅拌转动力矩增加，而增加的力矩与带动马达所需增加的电流成正比．

       在一个16×150毫米的试管中，装入硫磺粉到离顶1英寸处．将试管浸入用于制备聚（二甲基硅氧烷）的油浴中，加热油浴，使硫全部熔融．将粘度计（搅拌器）放入熔融硫中，温度以每分钟五度的速率升高．记录带动马达所需的安培数，直到温度达到225℃为止．

       硫的聚合说明了一个与大分子有关的重要现象，即有一临界温度存在．由于解聚的活化能比聚合反应的活化能大许多，所以低温下解聚反应进行很慢．然而，当温度升高，解聚速率增加，而且最终将超过聚合速率．两个速率相等的这一点就叫做临界温度，因为超过这一温度，聚合物就不能生成．

       油浴温度达到225℃以后，让它冷却，每隔10℃记录一次安培计的读数，直到最后再出现最大粘度为止．然后取出搅拌，迅速将试管里的东西倒入装有冷水的烧杯中，边倒边用手作圆周运动，使沉淀的聚合物成条状，而不结块．将冷却的聚合物从水中取出，进行检验．

       氯化膦氰聚合物的制备    取5．2克五氯化磷和7．5克氯化铵混合均匀后放入16×150毫米的试管中．再加入氯化铵约0．5英寸厚用来覆盖混合物．将试管放入电加热的油浴中，维持在160℃，使反应混合物（不是氯化铵的覆盖层）浸入油层．将混合物加热3小时，从油浴中拿出，让它冷却．将冷却的反应物放入装有25毫升庚烷（或低沸点石油醚）的125毫升锥形瓶中，再将锥形瓶放在实验室振荡器上（或旋涡混合器）振荡悬浮液10分钟以提取可溶的（PNCl₂）₃和（PNCl₂）₄．过滤悬浮液，将残余物倒回锥形瓶，用20毫升苯分两次提取．将庚烷溶液加热蒸发直到浑浊为止．将烧杯放在一边让产物结晶．若需要，将苯溶液过滤并蒸干．最后用压缩空气的气流将氯化膦氰聚合物干燥并进行检验．

       透明的聚磷酸盐的制备    焦磷酸二氢二钾盐K₂H₂P₂O₇热分解生成线形磷酸盐聚合物，称为Kurrol盐，它具有纤维状结构．将5克焦磷酸钾溶于水中，用稀盐酸调节溶液pH值到4．5，用氢离子试纸检验．

K₄P₂O₇+HCl → K₂H₂P₂O₇+KCl          （10-12）

加乙醇使K₂H₂P₂O₇沉淀下来，过滤，放入烘箱中干燥10分钟．将干燥的K₂H₂P₂O₇放入坩埚中，用煤气灯小心地加热直到不再起泡（脱水）为止．继续加热坩埚半小时，然后冷却，检验产品．
       仪器    试管，三个电加热油浴，金属球，安培计，粘度计，125毫升锥形瓶，实验室振荡器，漏斗，坩埚．

       化学试剂    氯化铵，苯，庚烷，盐酸，八甲基环四硅氧烷，五氯化磷，氢氧化钾，焦磷酸钾，硫磺粉与甲苯．

       * 油浴的加热线圈是用一适当长度的镍铬丝绕在芯轴上做成的（最好是在车床上绕）．加热线圈与配有插头的电线连结起来，放在靠近烧杯的底部．在镍铬丝上电线绝缘的下部加热装置通过绝缘体与烧瓶壁接触．可用油溶油或硅油作介质．

       ** 根据R．B．福克斯（Fox）等人在Macromolecules，1，193（1968）中提出的命名．