实验的准备    每个实验前讨论中所提供的内容对一般学生完成他的实验是足够用的．这些实验系根据学生已具有物理化学与有机化学的基础知识而编写．

       接下来将介绍的实验计划由两名学生来进行，这两位伙伴都应知道如何进行实验以收集准确的数据与如何运算必需的参数．作为相互的义务，每个学生都应核实同组另一成员的测量．

       有些实验需在实验前一周或更早准各样品，这在每个实验前的时间栏内会有提示．学生应了解所有必要的样品是否已经准备．

       实验的进行    要求学生实验进行得有效率和安全．实验室提供了许多精密仪器使实验得以进行，但仪器很贵，常常没有可替换的所以要很小心地使用．
       安全    聚合物化学家所用的试剂常是有毒的和危险的；事实上几乎所有的有机试剂都是有毒的，大多数人对急性毒物如氯化氢、一氧化碳、芥子气或砷易考虑到安全的问题；然而常忽略了硫化氢、硝基苯与光气也是同样有毒的．

       最有隐患的有机试剂是那些累积性壽物．这类物质通常并不立即引起不适，但长时间或反复接触后，累积性毒物可造成对健康的严重危害．氯代烃溶剂损伤肝脏；苯，因为它不能代谢，会积累在体内；吡啶，已报道能引起不孕；苯胺是致癌的物质．由于广泛使用这些物质，已有许多人受损伤，它们的影响才被人们知道．

       虽然许多聚合物是无毒的，但是生成这些聚合物用的单体与聚合物的分解产物常是很毒的．如顺丁烯二酸酐、丙烯腈、丙烯酰胺以及氟碳聚合物的热裂解产物就是几个例子．

       在实验室中必须戴防护眼镜，以防腐蚀性试剂意外地溅入．有爆炸危险时要用安全屏．玻璃器皿的防爆能力很小．特殊危险的操作将在有关实验中指出．

       在高分子实验室中最常遇到的爆炸危险来自过氧化物的存在．过氧化物是不可预料的物质．它们是危险的．可自发地由许多有机试剂产生，特别是当烯类单体暴露在空气与日光下时易产生．过氧化物不是简单的爆炸，而是爆轰．几克重的过氧化物所含有的能量足以炸掉建筑物的一面墙．

       为了减少过氧化物的危险：（1）决不要将有机物质蒸干；（2）当希望蒸馏液体到液面相当低以致露出干的瓶壁受加热套直接加热时，宁肯用油浴，不要用加热套（因为干的蒸馏瓶温度要比湿的高相当多）；（3）在空气存在下蒸馏单体时，常加游离基捕捉剂如氢醌（无氧时不要用氢醌）；（4）记住加适量过氧化物引发聚合（1克分子单体用少于50毫克过氧化苯甲酰可产生高分子量产物）．
       综合在高分子实验室工作的守则如下：
       1．实验室是一危险的地方，随时都要提高警惕．

       2．事前作好准备将有助于实验顺利地进行．

       3．实验不需要的东西都应拿出实验室．

       4．随时都要注意保护眼．

       5．把所有试剂都当作有腐蚀性的或有毒的，除非你肯定知道它们是无毒、无腐蚀性的．

       6．用危险试剂时应在已开抽风机的良好的通风橱内操作．

       7．不要用明火或特别易着火的物质，除非你已得到允许．

       8．不要把单体或聚合物倒入水槽内．这些残渣应倒入指定的容器内．

       9．遵守实验中提出的安全注意事项；按指定量使用试剂；小心使用仪器；发生任何安全事故应立即报告．