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Te(碲)的光度测定方法


实验室k / 2018-08-22

       碲的化学性质与硒极相似,它可以形成负二价到正六价的不同价态的化合物.负二价的碲化物相似于硫化物,是强的还原剂.四价的碲化物所表现的氧化性则较显著,而碲酸便是强氧化剂,能与盐酸作用放出氯气.比色测定碲的方法中大多以碲(Ⅳ)与有机试剂或无机试剂形成以黄色为主的络合物,其中特别应该提及的是应用铋试剂Ⅱ的方法,该方法灵敏度高选择性亦好,是近年来用于比色测定碲的较好的方法之一.其他用于测定碲的试剂很多,例如有人曾应用铁与1,10-菲咯啉的络合物来间接地测定碲等等.

Te(碲)

       铋试剂Ⅱ法
       铋试剂Ⅱ较早曾用于铋及一些重金属元素的重量分析,直到六十年代初期,才提出应用该试剂来比色测定碲.在酸性介质中,试剂与碲形成4:1的络合物:

此络合物在氯仿溶液中的吸收光谱曲线如图Ⅷ-31,即在330毫微米处出现最大吸收峰,在此波长处的摩尔吸收系数等于3.6×104,在λ=400毫微米时,摩尔吸收系数则为8.0×103.氯仿萃取时介质酸度以3N盐酸溶液为最佳,萃取率在99%以上.倘在弱酸性介质(pH3.5)中进行,萃取效率只95%左右.在3N盐酸介质中用氯仿为溶剂进行萃取比色时,硒、铜和汞等元素有干扰,硒的影响最显著,倘硒的含量与碲相同时能使碲的测得值亦增加一倍.而相应的铜使结果增大85%,汞使结果偏高15%.

       试剂和溶液:
       1.铋试剂Ⅱ  0.25%溶液,称取0.25克试剂溶于经煮沸并已冷却了的水中后稀至100毫升,溶液在一昼夜间稳定;2.碲标准溶液  含碲1毫克/毫升.称取1.0000克粉状的碲于烧杯中,加50毫升浓盐酸及少量的浓硝酸,加热至碲溶解,然后加水100毫升并加热至沸并保持沸腾5分钟(以除尽氮的氧化物),再加入20毫升浓盐酸并在容量瓶中稀释溶液至1升.制作标准曲线时根据需要用水稀释至一定浓度即可;3.pH8缓冲溶液  500毫升水中加入7克NaH2PO4、7克
硼砂和5克EDTA,然后调节pH=8(±0.1)(用pH计测量之);4.氯仿.

       测定步骤:取碲含量不大于120微克的分析溶液一份,加入浓盐酸至溶液中盐酸的浓度为3N,加入2毫升铋试剂Ⅱ,搅拌后放置1分钟,用氯仿萃取1至2次,每次萃取1分钟,萃取液用pH8缓冲溶液洗涤之,并移入50毫升容量瓶中以氯仿稀释至刻度,摇匀后在330毫微米处进行光度测定.以空白液为比较液.


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