头孢地尼

中文名称：头孢地尼

英文名称：Cefdinir

分子式: C14H13N5O5S2

分子量: 395.41

CAS编号：91832-40-5

质检信息

质检项目      指标值

含量，％      ≥98.0

Psa：         122.91

Logp：        0.8332

产品用途

头孢地尼用作生命科学；抗菌药，用于传染性脓疱病、丹毒、皮下脓肿、乳腺炎、外伤及手术后表面感染、咽喉炎、急性支气管炎、肺炎、扁桃炎、淋菌性尿道炎、子宫内感染等实验。

化学性质

头孢地尼是一种化学药品,为白色结晶粉末，无气味。λmax:295nm(DMSO)。溶于热二甲基甲酰胺，几乎不溶于乙醇、乙醚和水。熔点 170-190℃(dec.)。比旋光 [α]20/D-62±4º(c=1,0.1mol/L,pH7.0 phos,hate Buffer)

冷藏品-2-8℃具致敏性。

制备方法

1.由7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸（7-AVCA）与(Z)-2-（氨基噻唑-4-基）-2-三苯甲氧亚氨基乙酸（2-巯基苯并噻唑）硫酸酯进行缩合，酸化得到目标化合物头孢地尼,产率达到88.0％。

(1).头孢地尼钾盐的制备在500mL四口瓶中依次投入四氢呋喃200mL、7-AVCA20g、活性酯36g、100mL纯化水,15～20℃下搅拌，缓慢滴加三乙胺12.4mL，调控pH至8.0～8.2。反应约6h，HPLC检测中控，当7-AVCA含量＜1％时，终止反应。换1000mL四口瓶中加入200mL二氯甲烷，搅拌15min，控温20～25℃再加入50mL纯化水，搅拌15min。静置分相，取水相，加入100mL二氯甲烷20～25℃下搅拌洗涤15min，静置分相，得水相。将上述溶液加入13.2gNH4Cl(室温)，然后滴加40%KHCO3水溶液，调pH值至7.8～8.2，搅拌反应至活性酯含量＜0.5%(HPLC检测),缓慢降温至5～10℃，析晶1h（亦可加入少量晶种）。恒温养晶1h，抽滤，丙酮∶水（1∶1）300mL洗涤，滤饼抽干。

(2).头孢地尼的制备将上述滤饼溶于850mL纯化水中25～30℃搅拌溶解，加入2.5g活性炭，EDTA0.3g，搅拌20～30min，抽滤。滤液加入10%HCl调pH值为1.8～2.4,结晶，析晶过程降温约10℃，抽滤，冷水洗涤，干燥后得到淡黄色粉末17.6g，收率为88.0%，HPLC控制纯度≥99.5%。

2.三苯甲基头孢地尼甲磺酸N,N-二甲基乙酰胺复合物为原料在磷酸和硫酸的乙腈溶液中脱除三苯甲基形成新的三元复合物；精制得到头孢地尼。

(1)三苯甲基头孢地尼甲磺酸N，N-二甲基乙酰胺(3)的制备取7-AVCA20.0g制得三苯甲基头孢地尼甲磺酸N，N-二甲基乙酰胺379.60g，质量收率398.00%，纯度95.53%(HPLC)。

(2)头孢地尼甲磺酸硫酸三元复合物(4)的制备化合物3(75.00g，75.45mmol)，加入乙腈750mL，搅拌下加入混酸80%磷酸(70.30g，573.87mmol)和95%硫酸(27.60g，267.55mmol)，25℃搅拌反应18h。降温至0~5℃，搅拌析晶2h，过滤，用乙腈70mL充分洗涤，真空干燥至恒重，得到白色固体39.50g，纯度98.60%(HPLC)。

(3)头孢地尼(1)的制备500mL四口瓶中加入150mL纯化水、复合物4(10.00g，16.96mmol)，控温10~15℃，用2.5mol/LNaOH溶液调节pH至6.80~7.50，搅拌溶解后加入1.00g活性炭脱色，过滤。在40~45℃下用6mol/L盐酸调节滤液pH为2.00~2.50，搅拌1h。20~25℃搅拌养晶1h，0~5℃析晶1h。抽滤，用25mL×2纯化水洗涤，真空干燥，得头孢地尼16.70g，由7-AVCA到头孢地尼1总收率80.34%。

产品信息
[重量]	1g
[颜色]	白色
危险性类别
[危险性类别]	非危险品