三氟甲烷磺酸银
中文名称:三氟甲烷磺酸银英文名称:silver,trifluoromethanesulfonate别名:三氟甲基磺酸银;三氟甲烷磺酸银(Ⅰ);三氟甲磺酸银;三氟甲磺酸银分子式: CAgF3O3S分子量: 256.92CAS号: 2923-28-6
质检信息质检项目 指标值含量: ≥97%灼烧残渣 % ≤0.05
化学特性三氟甲烷磺酸银是一种化学金属物质,为淡米色结晶粉末,密度1.876g/cm3沸点162ºC at 760mmHg熔点286 °C(lit.)蒸汽压1.14mmHg at 25°C,无气味,对空气和光敏感。溶于水和大多数有机溶剂。产品用途三氟甲烷磺酸银用作有机合成,烃基甲烷磺酸盐的制备;芳香族化合物的烷基化;卤化物钡三氟取代和普基卤化物的糖基化反应;硫醇保护基的去保护剂等。化学合成,烃基甲烷磺酸盐的制备、芳香族化合物的烷基化、卤化物被三氟取代和葡基卤化物的糖基化反应、硫醇保护基的去保护剂等;生命科学。以三氟甲磺酸进行卤代反应的试剂;卤代糖基的糖基化反应试剂;以硫醇为保护基的去保护试剂;以次磷酸盐和硫代磷酸盐产生烯烃的反应;在温和反应条件下利用卤代烃与醇进行醚化反应的试剂;用于从铑的氯化复合物生成铑离子催化剂;应用于氢化亚磷酸的乙炔化;通过醛的氢化硅烷化制备甲硅烷基醚的催化剂。用于金催化的多取代吡咯合成吡咯杂环是一类重要的骨架结构,在有机合成化学,药物化学,材料化学中有广泛的应用,比如维生素B12、阿托伐他汀钙、多聚吡咯复合材料等。1,2,5-三取代1,4,5,6-四氢-环戊烷并[b]吡咯是重要的吡咯杂环化合物,目前针对该类化合物的合成策略是先制备1、4-二酮羰基中间体,再将该中间体与醋酸铵经过帕尔-克诺尔吡咯合成(Paal-Knorr吡咯合成)反应得到,步骤繁琐(Thompson,B.B.;Montgomery,J.Organic Letters 2011,13,3289)。CN201510253806.6创造性地运用邻二羟基炔烃与有机伯胺或醋酸铵在三苯基磷氯化金和三氟甲烷磺酸银的催化作用下一锅法合成1,2,5-三取代1,4,5,6-四氢-环戊烷并[b]吡咯类化合物。克服了已有制备方法的缺点,原料易得,反应条件温和。因此本发明有良好的实用价值和社会经济效率,对同类产品及下游产品的工艺开发具有很好的借鉴意义。技术方案为:一种1,2,5-三取代1,4,5,6-四氢环戊烷并[b]吡咯类化合物的合成方法。其技术特征为:邻二羟基炔烃类化合物、三苯基磷氯化金和三氟甲烷磺酸银依次加入有机溶剂中,加热条件反应1小时候后再加入胺继续反应,得到1,2,5-三取代1,4,5,6-四氢-环戊烷并[b]吡咯类化合物,反应式如下:
用于合成双α-氰基亚胺取代异色满类化合物异色满是一类颇受人们关注的杂环化合物,作为一些抗生素的基本环系组成广泛 存在于自然界中。其中,芳环和二氢吡喃环中同时被取代的异色满类化合物其应用广泛,此 类化合物具有抗炎、镇痛、降血压和抗肿瘤药性的作用,引起了人们的浓厚兴趣。α-氰基亚胺类化合物,是一类非常有用的有机合成中间体,可用于快速构建结构更加复杂多变的其他有机化合物。CN201710190354.0提供一种制备上述的双α-氰基亚胺取代异色满类化合物,其特征在于该方法具有如下步骤:在惰性气氛下,将异色满、叔丁基异腈、三氟甲烷磺酸银、二氯二氰基苯醌(DDQ)按1.0:(3.0~5.0):(0.1~0.2):(1.0~3.0)的摩尔比加入到氯代苯溶剂中,于80~90℃下搅拌反应至反应原料消失;反应结束后,乙酸乙酯萃取产物,水和饱和食盐水分别洗涤,有机相经干燥后去除溶剂后得粗产物;该粗产物经分离提纯,即得到双α-氰基亚胺取代异色满类化合物;所述的异色满的结构式为:
生产方法1.应在避光下反应。在500ml瓶中盛300ml水,慢慢加入60g(0.4mol)三氟甲烷磺酸,瓶中装有涂了聚四氟乙烯的磁搅拌子。将瓶置于冰浴中冷却。分次加入48.5g(0.21mol)粉状的氧化银。移开冷浴,在暗处继续搅拌25min,从多孔玻璃砂芯漏斗滤出悬浮物。滤渣用100ml蒸馏水洗涤,减压蒸去水,残渣溶于250ml丙酮中。丙酮溶液经过多孔玻璃砂芯漏斗过滤。蒸去溶剂,产物磨成细粉状,在100℃,3.32Pa干燥6h,得87.9g(98%)三氟甲烷磺酸银。产物应储放在干燥器中,避免光照。三氟甲烷磺酸银也可以从三氟甲烷磺酸钡与碳酸银反应制成。2.将瓶置于冰浴中冷却。分次加入48.5g(0.21mol)粉状的氧化银。移开冷浴,在暗处继续搅拌25min,从多孔玻璃砂芯漏斗滤出悬浮物。滤渣用100ml蒸馏水洗涤,减压蒸去水,残渣溶于250ml丙酮中。丙酮溶液经过多孔玻璃砂芯漏斗过滤。蒸去溶剂,产物磨成细粉状,在100℃,3.32Pa干燥6h,得87.9g(98%)三氟甲烷磺酸银。产物应储放在干燥器中,避免光照。三氟甲烷磺酸银也可以从三氟甲烷磺酸钡与碳酸银反应制成。
产品信息 [重量] 5g [颜色] 白色 危险性类别 [危险性类别] 非危化品