2,6-二氯氯苄

中文名称     2,6-二氯氯苄

中文同名     6-二氯氯苄;1,3-二氯-2-氯甲基苯;α,2,6-三氯甲苯

英文名称     2,6-Dichlorobenzyl chloride

化学式        C7H5Cl3

分子量        195.47

CAS编号     2014-83-7

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.02

PSA：        0.00000

LOGP：     3.73220

熔点 58-62°C 

沸点 230 °C(lit.) 

密度 1.71 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.57(lit.) 

闪点 229 °F

化学特性

3,5-二氯苯甲酰氯为白色至淡黄色低熔点固体，对湿敏感。不溶于水，溶于许多有机溶剂。pH <7。熔点 36-39℃。沸点 117-119℃/14mmHg。闪点 >235.4℉/>113℃，具腐蚀性。对水体有危害。

产品用途

3,5-二氯苯甲酰氯广泛用于医药、农药、染料等行业

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法

[0001]本发明涉及一种氨氧化合成2，6- 二氯苯腈的方法。

【背景技术】

[0002]2，6-二氯苯腈可以用于农药、医药、颜料、染料等行业。传统的2，6-二氯苯腈的合成方法是:6_氯邻硝基甲苯和氯气反应，氯化并脱出硝基得到2，6- 二氯氯苄氯化混合物；2，6- 二氯氯苄氯化混合物在甲酸、氯化锌水溶液中水解成2，6- 二氯苯甲醛；2，6- 二氯苯甲醛和盐酸羟胺反应并脱水成2，6-二氯苯腈。此法工艺流程长、成本高、废水量大、污染严重。

[0003]目前比较先进工艺是套用邻氯苯腈流化床工艺和催化剂，如中国专利ZL97109006.8，但是，由于流化床特殊结构，物料停留时间长(25?46秒)，催化剂活性太高，且2，6- 二氯苯腈非常活泼，容易进一步脱氯开环分解成二氧化碳和氯化铵。而且传统的氨氧化催化剂均采用硅胶做载体。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺设计更为合理、可操作性强、催化效果好、得率高的氨氧化合成2，6- 二氯苯腈的方法。

[0005]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:

[0006]一种氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，该方法以2，6-二氯甲苯、氨、空气为原料，固定床中装填催化剂，在温度350?375°C，压力0.02?0.1MPa条件下，一步合成2，6- 二氯苯腈；原料的摩尔比为2，6-二氯甲苯:氨=I: 2.8?5，标态空气量为0.2?0.5m3/升催化剂L.h ;

[0007]所述催化剂为P-V-Mo-Cr-K-O/ Y -Al2O3 ；

[0008]所述催化剂中活性成分的可溶性盐为偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾。

[0009]所述催化剂是采用浸溃法制备得到的。

[0010]所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液，将载体Y-Al2O3浸入其中，室温下陈化，烘干后放入电炉中活化，得到催化剂。

[0011]所述催化剂的担载率为5-12%，优选为6%。

[0012]与现有技术相比，本发明方法设计合理，可操作性强，总体收率高，采用了全新的氧化钛和氧化铝混合载体制备新型固定床颗粒催化剂，取得很好的效果，使2，6- 二氯甲苯转化率达到99.5 %，2，6- 二氯苯腈摩尔收率达到95.0%。

【具体实施方式】

[0013]下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

[0014]实施例1

[0015]一种氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，该方法以2，6-二氯甲苯、氨、空气为原料，固定床中装填催化剂，在温度350°C，压力0.02MPa条件下，一步合成2，6- 二氯苯腈；原料的摩尔比为2，6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8，标态空气量为0.2m3/升催化剂L.h ;

[0016]所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液，将载体Y-Al2O3浸入其中，室温下陈化，烘干后放入电炉中活化，得到催化剂，担载率为8% ；

[0017]工艺过程如下:控制固定床催化剂温度365 ± I °C,预混合原料气体温度210±10°C，固定床压力0.045MPa，开启喷淋吸收塔捕集产品；空气流量112m3/h (标态)，氨气流量 8.46mVh (标态，357.8mol)，2，6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集产品，用液相色谱外标法测定含量和纯度，2，6- 二氯甲苯转化率达到99.2%, 2, 6- 二氯苯腈摩尔收率达到93.1% ο

[0018]实施例2

[0019]一种氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，该方法以2，6-二氯甲苯、氨、空气为原料，固定床中装填催化剂，在温度350°C，压力0.02MPa条件下，一步合成2，6- 二氯苯腈；原料的摩尔比为2，6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8，标态空气量为0.2m3/升催化剂L.h ;

[0020]所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液，将载体Y-Al2O3浸入其中，室温下陈化，烘干后放入电炉中活化，得到催化剂，担载率为6% ；

[0021 ] 工艺过程如下:控制固定床催化剂温度365 ±1 °C,预混合原料气体温度210±10°C，固定床压力0.045MPa，开启喷淋吸收塔捕集产品；空气流量112m3/h (标态)，氨气流量 8.46mVh (标态，357.8mol)，2，6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集产品，用液相色谱外标法测定含量和纯度，2，6- 二氯甲苯转化率达到99.5%, 2, 6- 二氯苯腈摩尔收率达到95.0%o

[0022]实施例3

[0023]一种氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，该方法以2，6-二氯甲苯、氨、空气为原料，固定床中装填催化剂，在温度350°C，压力0.02MPa条件下，一步合成2，6- 二氯苯腈；原料的摩尔比为2，6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8，标态空气量为0.2m3/升催化剂L.h ;

[0024]所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液，将载体Y-Al2O3浸入其中，室温下陈化，烘干后放入电炉中活化，得到催化剂，担载率为12% ；

[0025]工艺过程如下:控制固定床催化剂温度365 ±1 °C,预混合原料气体温度210±10°C，固定床压力0.045MPa，开启喷淋吸收塔捕集产品；空气流量112m3/h (标态)，氨气流量 8.46mVh (标态，357.8mol)，2，6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集产品，用液相色谱外标法测定含量和纯度，2，6- 二氯甲苯转化率达到98.7%, 2, 6- 二氯苯腈摩尔收率达到91.4%。

【权利要求】

1.一种氨氧化合成2，6- 二氯苯腈的方法，其特征在于:该方法以2，6- 二氯甲苯、氨、空气为原料，固定床中装填催化剂，在温度350?375°C，压力0.02?0.1MPa条件下，一步合成2，6-二氯苯腈；原料的摩尔比为3，4-二氯甲苯:氨=I: 2.8?5，标态空气量为0.2?0.5m3/升催化剂L.h ; 所述催化剂为 P-V-Mo-Cr-K-O/ Y -Al2O3。

2.根据权利要求1所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化剂中活性成分的可溶性盐为偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾。

3.根据权利要求1所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化剂是采用浸溃法制备得到的。

4.根据权利要求1-3任一项所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液，将载体Y-Al2O3浸入其中，室温下陈化，烘干后放入电炉中活化，得到催化剂。

5.根据权利要求1-3任一项所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化剂的担载率为5-12%。

6.根据权利要求1-3任一项所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化剂的担载率为6%。

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	5g