3-硝基邻苯二甲酸

中文名称     3-硝基邻苯二甲酸

中文同名     间硝基酞酸;3-硝基-1,2-苯二羧酸;3-硝基酞酸

英文名称     3-Nitrophthalic acid

化学式        C8H5NO6

分子量        211.13

CAS编号    603-11-2

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥99%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.02

PSA：         120.42000

LOGP：    1.51440

熔点 210 °C (dec.)(lit.) 

沸点 350.79°C (rough estimate) 

密度 1.6342 (rough estimate) 

折射率 1.5282 (estimate)ChemicalBook

化学特性

3-硝基邻苯二甲酸是一种化学物质，淡黄色结晶。熔点213-216℃（分解）。溶于热水、甲醇、乙醇，微溶于醚，不溶于氯仿、四氯化碳、二硫化碳、苯。

产品用途

1.3-硝基邻苯二甲酸用作感光材料及医药中间体

2.3-硝基邻苯二甲酸用作有机合成中间体，可用于合成医药、染料、农作物保护剂等

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

1. 生产方法: 将苯酐加入浓硫酸中,搅拌下通入水蒸气加热至80℃,滴加发烟硝酸,反应温度维持100-110℃,加毕,在110℃以上加热2h,放置过夜后倾入水中,过滤。滤饼用水重结晶,得3-硝基邻苯二甲酸。收率约30%。

2.向反应釜中投入1200Kg浓硫酸、560Kg苯酐搅拌升温到50℃，开始滴加500KG浓硝酸，反应放热混合物升温，控制反应温度不超过100℃，硝酸滴加完后，100℃/2h、110℃/2h保温反应完全。反应结束后，冷却，把硝化物料入水解釜中，水解釜预先加入1500Kg冰水，加完后在80℃/3h后，冷却抽滤得硝基邻苯二甲酸。在分离锅中预先加入1500Kg水，加入上述硝基邻苯二甲酸，在室温下搅拌4h，后分离得3-硝基邻苯二甲酸粗品。在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻苯二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温，离心得3-硝基邻苯二甲酸精品，经HPLC分析，含量大于99％。

一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法

3-硝基邻苯二甲酸(CAS Registry NO. 603-11-2)，别名 3_ 硝基 _1，2_ 苯二羧酸、 3-硝基酞酸、间硝基苯二甲酸，外观为白色至类白色结晶粉末，不可燃，不活泼，一般情况下十分稳定，熔点为210-216 。可溶于水、醇类，稍溶于乙醚，是农药、颜料、染料、塑料、电子行业的重要中间体。目前用于合成3-硝基邻苯二甲酸的的方法有

国际专利W085-02，615号制备3-硝基邻苯二甲酸的方法是邻苯二甲酸或苯酐用大量浓硝酸硝化，用重量比1:10-15，在701 _80°C反应，该方法需使用大量硝酸。日本专利JP90-3625号，用1_硝基萘在酸性水溶液中用氧化剂Ce、Mn、Co液相电解氧化制3-硝基邻苯二甲酸。申请号为CN02138552. I的发明专利申请文件《3_硝基邻苯二甲酸的制备方法》亦是以苯酐为原料进行硝化再水解制备3-硝基邻苯二甲酸。

发明内容

本发明的目的是拓宽现有邻二甲苯硝化产物的应用领域，提供一种反应条件温和，投资成本低，环境友好的，合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。本发明采用的技术方案，是以3-硝基邻二甲苯为原料合成3-硝基邻苯二甲酸的合成方法，其合成步骤为①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂。水的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-4倍；重量浓度为65%硝酸的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-3倍；催化剂的用量为3-硝基邻二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。反应釜中的空气也可以用氧气取代，氧气在反应中起到氧化剂的作用。②通入空气或氧气,加压,压力控制在高于标准大气压O. l-2mpa ；

③升温至70-100°C，保温控制8-15小时；

④冷却到8-15°C;

⑤从反应釜中取出反应生成物，用布氏漏斗加中速滤纸过滤，滤饼用水洗涤，洗涤到洗涤水的PH值5-7，洗涤后的滤饼在真空烘箱中55-70°C烘6_10小时，烘干得3-硝基邻苯二甲酸。所述步骤①中，水的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍；重量浓度为65%硝酸的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍，催化剂的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的O. I倍。所述步骤①中，催化剂为氰尿酸类化合物。

所述步骤②中，压力控制优选高于标准大气压O. 5mpa。所述步骤③中，温度控制优选80°C。本发明方法简单，易于操作，无需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于环保的重意义，可实际应用于工业生产。

具体实施例方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。实施例I

在IOOmL的磁力搅拌爸中加入10g3-硝基邻二甲苯,20g水,20g65%硝酸，Ig催化剂,通入氧气，控制压力在标准大气压上O. 5mpa，开搅拌，升温到80°C，保温反应10小时，冷却到 10°C，过滤，洗涤，60°C烘干8小时，得3-硝基邻苯二甲酸13. 5g，产物摩尔分数为99. 3%。实

施例2

在IOOmL的磁力搅拌爸中加入10g3-硝基邻二甲苯,20g水,20g65%硝酸，Ig催化剂,通入空气，控制压力在标准大气压上O. 5mpa，开搅拌，升温到80°C，保温反应20小时，冷却到 10°C，过滤，洗涤，60°C烘干8小时，得3-硝基邻苯二甲酸13. lg，产物摩尔分数为99. I %。

权利要求

1.一种以3-硝基邻二甲苯为原料合成3-硝基邻苯二甲酸的合成方法，其步骤为①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂；②通入空气或氧气，加压；③升温、保温；④冷却；⑤从反应釜中取出反应生成物，过滤，洗涤后的滤饼在真空烘箱中烘干得3-硝基邻苯二甲酸。

2.根据权利要求I所述的合成方法，其中步骤①水的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-4倍；重量浓度为65%硝酸的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-3倍；催化剂的用量为3-硝基邻二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。

3.根据权利要求I所述的合成方法，其中步骤②压力控制在高于标准大气压 O.l-2mpa。

4.根据权利要求I所述的合成方法，其中步骤③升温至70-100°C，保温控制8-15小时。

5.根据权利要求I所述的合成方法，其中步骤④冷却到8-15°C。

6.根据权利要求I所述的合成方法，其中步骤⑤用布氏漏斗加中速滤纸过滤，滤饼用水洗涤，洗涤到洗涤水的PH值5-7，洗涤后的滤饼在真空烘箱中55-70°C烘6_10小时，烘干得3-硝基邻苯二甲酸。

7.根据权利要求I所述的合成方法，其中步骤①催化剂为氰尿酸类化合物。

8.根据权利要求1、2所述的合成方法，步骤①中，水的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍；重量浓度为65%硝酸的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍，催化剂的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的O. I倍。

9.根据权利要求1、3所述的合成方法，步骤②中，压力控制优选高于标准大气压 O. 5mpa。

10.根据权利要求1、4所述的合成方法，步骤③中，温度控制优选80°C。

全文摘要

本发明涉及一种由3-硝基邻二甲苯合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。其步骤为①在反应釜中加

入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂；②通入氧气或空气，加压；③升温、保温；④冷却；⑤从反应釜中取出反应生成物，过滤，洗涤后的滤饼在真空烘箱中烘干得3-硝基邻苯二甲酸。本发明方法简单，易于操作，无需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于环保的重要意义，可实际应用于工业生产。

一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法

[0001]本发明涉及一种提纯3-硝基邻苯二甲酸的方法，尤其是适用于工业生产当中产物3-硝基邻苯二甲酸的提纯。

【背景技术】

[0002]3-硝基邻苯二甲酸，又名间硝基苯二甲酸、间硝基酞酸、3-硝基邻苯二甲酸等，化学式(分子式):C8H5N06，是一种淡黄色结晶，在213-216?简易受热分解，溶于热水、甲醇、乙醇，微溶于醚，不溶于氯仿、四氯化碳、二硫化碳、苯，主要用作有机合成中间体，可用于合成感光材料、医药(坎地沙坦酯)、染料、农作物保护剂等。

[0003]当前国内主流生产3-硝基邻苯二甲酸所用的提纯技术是通过通冷却水冷却，离心，干燥，大量水洗涤，重结晶等步骤来达到3-硝基邻苯二甲酸的提纯目的，工序繁琐，提纯效果不佳。

【发明内容】

[0004]本发明的目的是为了提供一种更加简便的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法。

[0005]为了实现本发明的目的，采用的技术方案是:

[0006]一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，包括成盐和酸化两个步骤，具体过程为:

[0007]I)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却盖，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，固体进入成盐釜，滴加氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热至全溶；

[0008]2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，晶体进入酸化釜，加酸酸化3-4h，离心，对固体湿品进行干燥，即可得到高纯度成品3-硝基邻苯二甲酸。

[0009]优选地:所述步骤I)中加入氢氧化钠的质量分数为25%?35%。

[0010]优选地:在所述步骤I)中，加热至全溶时的温度为60?70°C。

[0011]优选地:在所述步骤2)中，干燥的温度为80?100°C。

[0012]优选地:在所述步骤2)中，加入的酸为硫酸或者盐酸。更优选的是，酸为强酸。

[0013]本发明具有的有益效果:

[0014]通过成盐和酸化两个步骤就可达到3-硝基邻苯二甲酸提纯的目的，相比传统的方法，步骤更少，成本更低，并且得到的3-硝基邻苯二甲酸纯度高，可达到99.5%以上。

【具体实施方式】

[0015]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。

[0016]实施例1

[0017]一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为:

[0018]I)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却盖，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为30%氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到70°C至全溶；

[0019]2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在100°C下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.7%。

[0020]实施例2

[0021]一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为:

[0022]I)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却盖，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为35%氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到65°C至全溶；

[0023]2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在90°C下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.6%。

[0024]实施例3

[0025]一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为:

[0026]I)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却盖，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为25%氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到60°C至全溶；

[0027]2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在80°C下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.5%。

[0028]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

【主权项】

1.一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，包括成盐和酸化两个步骤，具体过程为: 1)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却釜，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，固体进入成盐釜，滴加氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热至全溶； 

2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，晶体进入酸化釜，加酸酸化3-4h，离心，对固体湿品进行干燥，即可得到高纯度成品3-硝基邻苯二甲酸。2.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于:所述步骤I)中加入氢氧化钠的质量分数为25%?35%。3.根据权利要求2所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于:在所述步骤I)中，加热至全溶时的温度为60?70°C。4.根据权利要求2所述的3-硝基邻苯

甲酸的提纯方法，其特征在于:在所述步骤2)中，干燥的温度为80?100°C。5.根据权利要求4所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于:在所述步骤2)中，加入的酸为硫酸或
者盐酸。

产品信息
[颜色]	黄色
[重量]	500g
危险性类别
[危险性类别]	危险化学品