三氟乙酰乙酸乙酯

中文名称     三氟乙酰乙酸乙酯

中文同名     4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯

英文名称     Ethyl 4,4,4-trifluoroacetoacetate

化学式        C6H7F3O3

分子量       184.11

CAS编号    372-31-6

质检信息

质检项目   指标值

含量,         ％≥98%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，%  ≤0.01

水溶解试验 合格

PSA：        43.37000

LOGP：     1.07100

熔点 -39 °C

沸点 129-130 °C(lit.)

密度 1.259 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.375(lit.)

闪点 84 °F

化学特性

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯为无色透明液体，沸点130-132℃，熔点-28℃，相对密度1.259。溶于水、乙醇、苯等溶剂。

产品用途

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯作为精细中间体，广泛应用于含氟农药、医药、有机中间体的合成用作农药、医药中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。

【背景技术】

4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯(以下简称三氟乙酰乙酸乙酯)，英文名ethyl4，4，4-trifluoroacetoacetate, CAS 号为 372-31-6。分子式为 C6H7F3O3,分子量为 184.11，密度为1.259，熔点为-39 °C，沸点为129.5 V (760 mmHg)，折射率为1.375-1.378，闪点为28 °C，水中溶解度为10 g/L (20 °C)。三氟乙酰乙酸乙酯拥有两个构型，即烯醇式和酮式，通常情况下可以自由转换，具体结构如下所示:

【权利要求】

1.一种制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤: 往反应器中加入有机溶剂、乙醇钠的乙醇溶液和乙酸乙酯，所述有机溶剂选自无水乙醇、环己烷、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和间二氯苯中的一种、两种或三种以上组合； 冷却反应液温度至5~10°C,滴加三氟乙酸乙酯，滴加时控制反应液温度为10~20°C，滴加完毕后，控制反应液温度为10~65°C，反应时间0.5~6.0小时； 冷却反应液温度至10~15°C，滴加酸，滴加时控制反应液温度为20~30°C，滴加完毕后，控制反应液温度为10~60°C，反应时间0.5~6.0小时； 将反应液过滤、洗涤、减压蒸馏后得到4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯。

2.按照权利要求1所述的制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙醇钠的乙醇溶液的浓度为大于O至饱和浓度，所述乙醇钠与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0: 1.0 ~2.5:1.0。

3.按照权利要求2所述的制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙醇钠的乙醇溶液的浓度为10%~20%，所述乙醇钠与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.1:1.0~1.5:1.0ο

4.按照权利要求1所述的制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0: 1.0~3.0: 1.0。

5.按照权利要求4所述 的制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯的摩尔配比优选为1.1:1.0~2.0: 1.0。

6.按照权利要求1所述的制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(3)中使用的酸选自浓硫酸、浓盐酸、乙酸、无水甲酸和甲磺酸中的一种、两种或三种以上组合，酸与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0: 1.0~2.5:1.0。

7.按照权利要求6所述的制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(3)中使用的酸选自浓盐酸和/或无水甲酸，酸与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.2:1.0~1.7:1.0。

8.按照权利要求1所述的制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(O中使用的有机溶剂为无水乙醇和/或乙酸乙酯。

9.按照权利要求1所述的制备4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(2)中滴加三氟乙酸乙酯加完毕后，控制反应液温度为40~65°C，反应时间1.0~3.0小时；步骤(3)滴加酸完毕后，控制反应液温度为30~50°C，反应时间1.0~2.5小时。

产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	25ml