聚二硫二丙烷磺酸钠

中文名称    聚二硫二丙烷磺酸钠

中文同名    3,3’-二硫代双-1-丙磺酸二钠盐;

英文名称    Bis-(sodium sulfopropyl)-disulfide

化学式       C6H12Na2O6S4

分子量       354.4

CAS编号   27206-35-5

质检信息

质检项目   指标值

含量，％   ≥90%

PSA：      181.76000

LOGP：   2.40000

熔点 195°C

沸点 561.26°C (rough estimate)

密度 1.4080 (rough estimate)yinggai

折射率 1.6910 (estimate)

闪点 11℃

 

化学特性

聚二硫二丙烷磺酸钠白色或浅黄色粉末，易吸潮，水溶性强；微溶于醇类,存放在阴凉干燥处。

产品用途

1.聚二硫二丙烷磺酸钠它用于酸性镀铜光亮剂，可得到装饰性和功能性镀层。可以和典 型镀铜配方中如非离子面活性剂、聚胺和其它氢硫化合物结合 使用，也可以和染料使用，如果再结合使用DPS和EXP2887起 ，将会得到更佳的效果。

2.聚二硫二丙烷磺酸钠用作镀铜光亮剂

 

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

合成方法

聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS )是印刷线路板镀铜和酸性镀铜中

广泛使用的镀铜光亮剂，电镀中只要和镀铜有关的，都要用到它。

目前，聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)在世界上少有生产厂家，国外 生产厂为德国Rashing公司；国内有生产，但技术落后，生产的 规模小、品质差。质量好、档次高的镀铜电镀液，均使用进口的 SPS，在低档次的镀铜电镀液中才用到国产的SPS。

目前，国内外对该产品的合成生产报少之又少，总体来看有

两种

A: 以硫化钠和硫粉反应，生成二硫化钠，再与1,3-PS反 应成SPS，国内^^线大多如此。

反应方程式

Na2S + S - Na2S2

0CH2CH2CH2S02 + Na2S^- Na03SCH2CH2CH2SSCH2CH2CH2SO:!Na

I_I

副反应

Na2S + S2 - Na2S:!

Na2S + S3 - Na2S4

这条线路是国内生产SPS的主要线路，通过对这条线路大量 的研究工作，发现以这条线路生产的SPS其有效含量只有80%左 右，含有大量的多硫化合物杂质，这一点可通过核磁分析、紫外 分析可看出。这也是国内SPS质量始终比不上进口产品的根本原 因，造成杂质的原因在于合成第一步硫化钠和硫粉反应，副反应是不可避免的，所以这条线路是无法生产出高品质的SPS。

B: HO(CH2):;S03Na与硫脲反应得HSCH2CH2CH2S03R(R二胍 基)经氧化、中和得到SPS。

这条线路是将H0 (CH2) :,S03Na与HCL或HBr作用后与硫脲反应 的得49-70% H2N (NH2) +C: S ( CH2) 3S03— ( I ),将(I )转 变为3-石危基丙烷^璜酸胍盐(II ),再在KU-2上将(II )转为 HSCH2CH2CH2SO:,H,后者再转为NaS03 ( CH2) 3SS ( CH2) 3S03Na。通 过研究实验，产品的质量尚可，但整个工艺线路复杂，总收率只 有20%,生产成本很高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种克服上述合成工艺缺陷的聚二硫 二丙烷磺酸钠新的合成方法。

本发明的技术方案为聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，它 是将先以硫氢化钠和1,3-PS (丙烷磺酸内酯)反应成MPS ( 3-硫 基丙烷磺酸钠)，再将MPS (3-硫基丙烷磺酸钠)溶液氧化反应 后生成聚二硫二丙烷磺酸钠；所述硫氬化钠和1，3-PS (丙烷磺酸 内酯)反应是将硫氢化钠在水中溶解后，在l(TC 4(TC的温度下， 錄u氢化钠的水溶液与1，3-PS混合反应得到3-為t基丙烷磺酸钠 (MPS);所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液的氧化反应是将 3-磁u基丙烷石黄酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合反应后，在50°C ~ 6(TC保温3 ~ 5小时后，升温到70°C ~ 80°C,保温1 3小时后， 进行脱色脱水得到聚二硫二丙烷磺酸钠。

反应方程式

0CH2CH2CH2S02( 1,3-PS )+NaHS - Na03SCH2CH2CH2SH( MPS )

2Na0:,SCH2CH2CH2SH _^ Na0:!SCH2CH2CH2SSCH2CH2CH2S03N

质量完全达到国外同类产品水平，含量分析，核磁分析，高 压液相分析，紫外分析都与国外产品相同。通过对该工艺的反复 实验和论证，这是一条工艺稳定、收率高(>95%)、品质好(SPS 含量>99%)的线3各。

本发明方法中，釆用水作溶剂环保、经济成本低；用水作溶剂生产的sps，外观4交好，颜色4交白。

而采用有机溶剂进行反应，在收率上略有提高，但SPS颜色

较黄，水溶性较差。

从工艺合成路线看，合成副反应少，几乎没有副产物产生， 溶剂回收套用。整个工艺对环境影响较小。

具体实施例方式

本发明是基于先以硫氢化钠和1，3-PS反应成MPS,再进一步 MPS将氧化反应成SPS。

所述硫氢化钠在水中溶解是将硫氢化钠与水混合，在50°C ~ 6(TC条件下溶解后，冷却的10°C ~40°C。

在10°C 4(TC的温度下与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应是 在l(TC 40。C的温度条件下，将硫氬化钠的水溶液与1,3-丙烷磺 酸内酯(PS)均匀混合后，升温到50°C -6(TC保温0. 5~2小时 后，降到室温，过滤得到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液。

所述MPS ( 3-硫基丙烷磺酸钠)溶液与氧化剂混合反应是将 MPS (3-硫基丙烷磺酸钠)溶液与氧化剂混合反应至终点，所述 氧化剂选用I2、 Br2 、 02、叔丁基过氧化氢、过氧化氢、过氧化物 类中的一种。

所述硫氢化钠和1，3-PS的质量比为1: 1~1.5。 所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)与氧化剂的摩尔质量比为1:。 0.8 ~ 3

所述硫氢化钠的水溶液与1，3-丙烷磺酸内酯(PS)均匀混合 是将1,3-丙烷^"酸内酯(PS)加入到碌u氢化钠的水溶液中。

所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS )溶液与氧化剂混合是将氧化 剂加入到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液中。

实施例1

在一个带有电动搅拌、恒压滴管、温度计、回流冷凝管的 1000mL烧瓶中，投入200mL水28g硫氬化钠，升温50-60。C溶 解，冷却15-35。C，加入62.5gl,3-PS,加毕后，升温50-60°C 1小 时，降温，过滤得MPS液。

向上述MPS液加入75克叔丁基过氧化氢，反应至终点，升 温，50-6(TC保温4小时，70-8(TC保温2小时，脱色、脱水近干， 加入甲醇分散，过滤，烘干得80.5gSPS，收率96%。

力口入;容剂，回4文套用。

实施例2将200 kg水，28 kg硫氢化钠投入500L反应釜，升温50-60 。C溶解，冷却10-30。C,加入62.5 kg i,3-PS，加毕后，升温50-60 。Cl小时，冷却降温到1(TC 4(TC，过滤得MPS液。

向上述MPS液，加入75 kg氧化剂^又丁基过氧化氢，反应至 终点，升温到50-60。C，保温4小时；升温，70-80。C保温2小时， 采用活性炭脱色、减压脱水近干，加入曱醇分散，过，烘干得 81 kg SPS。加入的纟容剂，回收套用。

实施例3

在一个带有电动搅拌、恒压滴管、温度计、回流冷凝管的 1000mL烧瓶中，投入200mL水，28g硫氬化钠，升温50-60。C溶 解，冷却15-35。C,加入62.5gl,3-PS，加毕后，升温50-60°C 1小 时，降温，过滤得MPS液。

向上述MPS液加入50克过氧化氢，反应至终点，升温，50-60 。C保温4小时，70-8(TC保温2小时，脱色、脱水近干，加入曱醇 分散，过滤，烘干得75.5gSPS,收率90%加入的;:容剂，回收套用。

权利要求

1、一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，它是将先以硫氢化钠和1，3-丙烷磺酸内酯(PS)反应成3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)，再将3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液氧化反应后生成聚二硫二丙

烷磺酸钠；所述硫氢化钠和1，3-丙烷磺酸内酯(PS)反应是将硫氢化钠在水中溶解后，在10

℃～40℃的温度下，硫氢化钠的水溶液与1，3-丙烷磺酸内酯(PS)混合反应得到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)；所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液的氧化反应是将3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合反应后，在50℃～60℃保温3～5小时后，升温到70℃～80℃，保温1～3小时后，进行脱色脱水得到聚二硫二丙烷磺酸钠。

2、 如权利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，其特 征是所述硫氢化钠在水中溶解是将硫氲化钠与水混合，在50°C ~ 6(TC条件下溶解后，冷却的10°C ~ 40°C。

3、 如权利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，其特 征是在l(TC 4(TC的温度下与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应是 在10°C 4(TC的温度条件下，将硫氪化钠的水溶液与1,3-丙烷磺 酸内酉旨(PS)均匀混合后，升温到50°C 6(TC保温0.5-2小时 后，降到室温，过滤得到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液。

4、 如权利要求1所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，其特 征是所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合反应是将 3-硫基丙烷石黄酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合反应至终点，所述 氧化剂选用I2、 Br2 、 02、叔丁基过氧化氢、过氧化氢、过氧化物 类中的一种。

5、 如权利要求1或3所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法， 其特征是所述硫氢化钠和1,3-PS的质量比为 1: 1~1.5。

6、 如权利要求4所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，其特 征是所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS )与氧化剂的摩尔质量比为1: 0. 8 ~ 3。

7、 如权利要求1或3所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法， 其特征是所述硫氬化钠的水溶液与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)均匀 混合是将1,3-丙烷磺酸内酯(PS )加入到硫氢化钠的水溶液中。

8、 如权利要求4所述聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，其特征是所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合是将氧化剂加入到3-硫基丙烷石黄酸钠(MPS)溶液中。

 

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	25g