吡啶硼烷

中文名称    吡啶硼烷

中文同名    吡啶硼烷

英文名称    Borane-pyridine complex

化学式       C5H8BN

分子量       92.93

CAS编号   110-51-0

质检信息

质检项目  指标值

含量，％ ≥95%络合物

PSA：     3.88000

LOGP：  -0.89740

熔点 12 °C(lit.)

沸点 50 °C50 mm Hg(lit.)

密度 1.125 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.507(lit.)

闪点 36 °F

化学特性

硼烷吡啶为淡黄色液体。熔点10-11℃，相对密度0.920，折光率1.5320。易溶于醇、醚，几乎不溶于水。

产品用途

1.硼烷吡啶用于还原和硼氢化反应。

2.硼烷吡啶用作医药中间体

3.对非均相表面上气体吸收的托特等温线进行能量分布函数分析。α-烷基-β-羟基酯的制备 将短链寡核苷酸选择性的固定在丙烯酸共聚物凝胶中。与病毒抗原配对的免疫球蛋白的制备碳化硅的烧结 减少在对寡糖高效液相色谱分析中所使用的溶剂。催化油浆的改性影响到其碳化为中间相沥青的过程

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

将干燥的氯化氢气体通入吡啶的无水乙醚溶液中，滤出固体吡啶盐酸盐，将其干燥后悬浮于吡啶中，加入硼氢化钠的吡啶溶液，在室温下反应。然后滤出反应物中的氯化钠沉淀，在50℃减压蒸除吡啶，加入等体积的无水乙醚，使未反应的吡啶盐酸盐沉淀。过滤、减压蒸除乙醚，得成品。

吡啶硼烷前配体及其制备方法和应用以及制备芳基硼酸酯的方法

棚酸醋化合物是可W用作例如合成药物/农药用中间体的化合物。制备此类化合 物最直接的方法是有机化合物的碳氨棚化催化反应。其中芳基棚酸醋化合物的合成方法效 果最好的是银催化剂和联化晚类配体的催化体系，此类催化体系的缺点在于产率低，尤其 是对于一些强富电子的底物。由于芳基化合物及其棚化产物的极性相近，而且棚酸醋易拖 尾，若反应产率低很容易导致后面纯化难度加大，从而提高了合成的成本。因而，提高芳基 棚酸醋化合物的合成产率具有重要研究价值。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种棚烧化晚前配体及其制备方法和应用W及制备芳基 棚酸醋的方法，本发明合成配体的原料成本低、简单易得且合成方便，芳基棚酸醋化合物的 收率高、易于纯化，原子经济性高。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种棚烧化晚前配体，该棚烧化晚前配体为具有如式（1)所示结构的化合物：

【主权项】

1. 一种硼烷吡啶前配体，其特征在于：该硼烷吡啶前配体为具有如式（1)所示结构的 化合物：

2. -种制备硼烷吡啶前配体的方法，其特征在于：包括以下步骤： 在氮气保护下，将单吡啶苯胺化合物以及四次甲氨基乙硼烷在甲苯中于125~130°C 反应24~48小时，单吡啶苯胺化合物与四次甲氨基乙硼烷的摩尔比为2:1~1. 5,反应完 后真空条件下抽去甲苯得到硼烷吡啶前配体。

3. 根据权利要求2所述一种制备硼烷吡啶前配体的方法，其特征在于：所述单吡啶苯 胺化合物为具有如式（2)所示结构的化合物：

4. 一种如权利要求1所述硼烷吡啶前配体在制备芳基硼酸酯中的应用。

5. -种制备芳基硼酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤： 1) 在氮气保护下，将芳基化合物、联硼酸频哪醇酯、1，5-环辛二烯甲氧基铱二聚体、硼 烷吡啶前配体及醚类溶剂混合后于80~125°C反应8~48小时； 2) 反应完成后经旋蒸除去醚类溶剂，然后用柱层析纯化得到芳基硼酸酯，所述芳基化 合物的反应浓度为0. 5~2mol/L，所述联硼酸频哪醇酯的用量为所述芳基化合物的物质的 量的0. 75~1. 5倍，所述1，5-环辛二烯甲氧基铱二聚体的用量为所述芳基化合物的物质 的量的0. 5~2%，所述硼烷吡啶前配体的用量为所述1，5-环辛二烯甲氧基铱二聚体的物 质的量的2~3倍，所述硼烷吡啶前配体为具有如式（1)所示结构的化合物：

6. 根据权利要求5所述一种制备芳基硼酸酯的方法，其特征在于：所述芳基硼酸酯的 结构如式（4)所示：其中，R1以及R 3表示烷基、卤素原子、氮氮二甲基、甲氧基、羰基、氰基、硫醚、或酯基，R 2 表示氢原子、烷基、卤素原子、氮氮二甲基、甲氧基、羰基、氰基、硫醚、或酯基。

7. 根据权利要求5所述一种制备芳基硼酸酯的方法，其特征在于：所述芳基化合物包 括：

8. 根据权利要求5所述一种制备芳基硼酸酯的方法，其特征在于：所述柱层析的条件 为：使用200~300目规格的硅胶，硅胶与待纯化物的质量比为50~100:1，洗脱剂为石油 醚和乙酸乙酯的混合液，混合液中石油醚：乙酸乙酯的体积比为20~50:1。

【专利摘要】本发明提供一种硼烷吡啶前配体及其制备方法和应用以及制备芳基硼酸酯的方法，本发明用较低价格和易操作的方法合成了一种吡啶基硼前配体，在铱催化的条件下，可用于高效制备芳基硼酸酯化合物，尤其是对于一些活性较低的具有强富电子取代基团的底物，产率更高，更易于分离纯化，效率更加明显。

 

产品信息
[重量]	500ml
[颜色]	无色至淡黄色液体