二异丙基氨基锂

中文名称    二异丙基氨基锂

中文同名    二异丙基氨基锂

英文名称    Lithium diisopropylamide

化学式       C6H14LiN

分子量       107.12

CAS编号   4111-54-0

质检信息

质检项目 指标值

含量，％ ≥2.0 M in THF/n-heptane ethylbenzene

PSA：     3.24000

LOGP：  1.56950

熔点 -40 °C

沸点 106 °C

密度 1.29

折射率 1.4185-1.4205

化学特性

二异丙基氨基锂为无色液体由金属锂与二异丙胺反应制得,也可以由二异丙胺与丁基锂或甲基锂反应制得，正常颜色与正丁基锂溶液颜色差不多,很淡的黄色,透明的,如果丁基锂不纯或者在制备过程中有水气和氧气进入,就会氧化分解成锂的氧化物或其他东西了就会产生沉淀和变色。

产品用途

1.二异丙基氨基锂广泛应用于金属化碱性试剂，同时还应用于大位阻的非亲核性强碱试剂等

2.非常有名的大位阻强碱，用于形成碳负离子。二异丙基氨基锂广泛应用于金属化碱性试剂，同时还应用于大位阻的非亲核性强碱试剂等

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制备方法

背景技术：二异丙基氨基锂(LDA)，化学式为[(CH3)2CH]2NLi是有机合成中应用非常广泛的有位阻的非亲核性强碱试剂，在四氢呋喃中pKa=35.7。在合成化学领域中常作为碱被用于去质子化碳氢化合物，有时还会用来生成碳负离子和烯醇负离子。LDA因可溶于非极性有机溶剂中，而被广泛应用。LDA广泛地应用于醛、酮和酯的烯醇化反应，生成的烯醇离子经硅衍生物或者磺酰基捕获后生成相应的硅醚或者磺酸酯。由于磺酸酯基与sp2杂化碳原子相连，所以非常容易发生过渡金属催化的后续反应，使得该反应更加有意义。该反应一般在低温下完成，反应条件非常温和，不对其它官能团产生明显的影响。产物的产率主要受到捕获试活性的影响，非常容易得到满意的结果。正是由于二异丙基氨基锂的应用广泛，所以化学研究者对其合成方法的研究也较多。现有的制备二异丙基氨基锂的方法普遍反应较剧烈，在反应过程中反应液易冲料，对生产人员的安全存在较大隐患，而且现已报道的制备方法存在二异丙基氨基锂的转化率较低，需现配现用，使用寿命短,不易储存和运输等。技术实现要素：本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种制备二异丙基氨基锂的方法。

一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤：S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体10～20min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体5～15min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入有机溶剂和二异丙胺，同时将反应温度降至-80～25℃，得混合液A；S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加正丁基锂溶液，滴加时间为2～6h，正丁基锂溶液滴加完成后升温至5～15℃，保温0.5～1.5h，即得二异丙基氨基锂溶液。优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃。优选的，所述S2步骤中的反应温度为-40～20℃。优选的，所述正丁基锂溶液为正丁基锂的正己烷溶液，且正丁基锂的浓度为2～3M。优选的，所述正丁基锂溶液中正丁基锂的浓度为2.5M。优选的，所述二异丙基氨基锂溶液为二异丙基氨基锂、正己烷和四氢呋喃的混合溶液。优选的，所述有机溶剂、二异丙胺和正丁基锂溶液的质量比为1：1.5～2：3～5。优选的，所述有机溶剂、二异丙胺和正丁基锂溶液的质量比为55：83：224。本发明提出了一种制备二异丙胺基锂的方法，制备过程简单、反应温和、安全隐患小，可大批量生产，利用该方法制备的二异丙胺基锂溶液中二异丙胺基锂的浓度在1.5～2.0M之间，收率可以达到90%以上，反应活性好，稳定性优异，使用寿命长，制备完成后可以长时间放置，易于储存和运输，避免了以往二异丙胺基锂现制现用的不足。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。实施例一本发明提出的一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤：S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体15min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体10min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入55Kg的四氢呋喃和83Kg的二异丙胺，同时将反应温度降至-20℃，得混合液A；S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加224Kg的正丁基锂浓度为2.5M的正己烷溶液，滴加时间为6h，滴加完成后升温至10℃，保温1h，即得二异丙基氨基锂溶液。实施例二本发明提出的一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤：S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体20min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体15min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入50Kg的四氢呋喃和80Kg的二异丙胺，同时将反应温度降至-25℃，得混合液A；S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加200Kg的正丁基锂浓度为2.5M的正己烷溶液，滴加时间为6h，滴加完成后升温至10℃，保温1h，即得二异丙基氨基锂溶液。实施例三本发明提出的一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤：S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体10min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体5min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入55Kg的四氢呋喃和83Kg的二异丙胺，同时将反应温度降至-10℃，得混合液A；S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加224Kg的正丁基锂浓度为2M的正己烷溶液，滴加时间为2h，滴加完成后升温至10℃，保温1h，即得二异丙基氨基锂溶液。实施例四本发明提出的一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤：S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体15min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体10min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入55Kg的四氢呋喃和83Kg的二异丙胺，同时将反应温度降至0℃，得混合液A；S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加224Kg的正丁基锂浓度为2.5M的正己烷溶液，滴加时间为4h，滴加完成后升温至15℃，保温1.5h，即得二异丙基氨基锂溶液。上述实施例一～四制备的

二异丙基氨基锂溶液的收率以及二异丙基氨基锂的浓度结果如下：实施例一实施例二实施例三实施例四收率%98979694二异丙基氨基锂浓度M1.61.82.01.8上述结果显示，根据本发明制备的二异丙基氨基锂溶液中的二异丙基氨基锂浓度在1.5～2.0之间，且收率均能达到90%以上，且制备的量大，可以适用于大规模生产。对实施例一～四制备的二异丙基氨基锂溶液稳定性进行检测，将密封灌装后的二异丙基氨基锂溶液放置12个月，并分别于第1、3、6、9和12个月进行二异丙基氨基锂溶液中二异丙基氨基锂的浓度和活性进行检测，检测结果显示在制备后的第12个月二异丙基氨基锂溶液仍能保持良好的活性，且二异丙基氨基锂溶液中二异丙基氨基锂的浓度仍在1.5～2.0之间，表明根据本发明制备的二异丙基氨基锂溶液的稳定性好，可以长期存储。

 

产品信息
[重量]	500ml
[颜色]	无色液体