Tl(铊)
重量法测定铊是较为方便的方法.这是因为可利用卤化物的形式将它与多元素分离开来.此外,倘应用巯酰胺为沉淀剂测定铊,让沉淀在含有酒石酸和氰化物的强碱性溶液中进行时,则其选择性也是相当好的.应用该方法可测定毫克量级的铊.此外巯基苯并噻唑,铋试剂Ⅱ等亦可用于铊的重量法测定中.
巯酰胺法铊的测定
测定范围:10-100毫克铊.
沉淀酸度:[OH-]浓度约为1M.
换算因素:0.4860.
试剂:1.巯酰胺 5%的丙酮溶液,试剂极不稳定,必须在使用时临时配制;2.酒石酸铵 20%溶液;3.KCN 20%溶液.
测定步骤:将试液稀至近100毫升,根据其它离子的含量加入10-25毫升酒石酸钠溶液.以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和之,然后加入KCN和NaOH溶液至浓度约为1M.加入4-5倍量的巯酰胺溶液(每100毫升Tl需试剂0.4-0.5克)溶液煮沸,冷却至室温后用玻璃滤器过滤.沉淀用冷水洗涤以除去过量的KCN,然后用丙酮洗去沉淀剂,在100℃干燥恒重后以Tl(C12H10ONS)形式称量.
与
U(铀)
重量法测定铀的最好沉淀剂为8-羟基喹啉.其沉淀可在110-120℃或260-280℃干燥后以UO2(C9H6ON)2·C9H7ON或UO2(C9H6ON)2形式直接称重.以EDTA为掩蔽剂时方法的选择性亦好,稀土元素及Al、Bi、Cd、Co、Cu、Fe3+、Mn、Ni、Pb、Th、Zn、Zr和磷酸根无干扰.
8-羟基喹啉法铀的测定
测定范围:10-50毫克铀.
沉淀酸度:pH=5-9.
换算因素:对于UO2(C9H6ON)2(C9H7ON): 0.3386.
试剂:1.8-羟基喹啉 4%的乙醇溶液;2.EDTA 10%溶液;3.醋酸铵 20%溶液;4.醋酸 50%溶液.
洗涤溶液:0.01%8-羟基喳啉水溶液.
测定步骤:试液中加入10毫升EDTA溶液后,以甲基红为指示剂调节至中性,然后加入1毫升醋酸和25毫升醋酸铵溶液并稀至150毫升.将溶液加热至70℃,在剧烈搅拌下加入5毫升8-羟基喹啉溶液,续在70℃加热10分钟,冷却至室温后用玻璃滤器过滤.沉淀以洗涤溶液洗涤后在110℃干燥至恒重,以UO2(C9H6ON)2(C9H7ON)形式称量.