应该指出,影响对沉淀的某一种要求的因素时常不只是一种,另一方面,一种因素又时常能同时影响对沉淀的几种要求,而且往往彼此矛盾。因此,在考虑实验条件时,绝对不能狐立地从一种因素来考虑,遇有矛盾时,要权衡轻重并结合具体条件和要求来加以考虑。各种因素之间的关系可简略地用表10-1来表示:
从上节提到的对沉淀的要求中,我们可以归纳出两个最关键的问题;沉淀的完全度和沉淀的纯度。它们都与各种实验条件有着直接的或间接的关系,这些关系通过表10-1我们可以有一个概括的了解。在进行实验的过程中,显而易见的是沉淀的形状和粒子的大小,这一可见的沉淀析出式的性质,既决定于实验条件,而它又密切关系到沉淀的完全虔与纯度。因此,如何使沉淀的形状和粒子的大小达到合乎理想的境地,则又成为考虑实验条件时的个中心问题。
为了获得沉淀重量法测定的满意结果,上述的条件是很重要的,但选择合适的沉淀剂更是一个带根本性的问题。我们在选择沉淀剂时,首先要考虑的是,所生成的沉淀能否符合对沉淀析出式和称量式二者的要求,其次,也要考虑方便和经济的因素。为此,沉淀剂应具备下列一些条件:
(一)易溶于水
沉淀作用通常都在水溶液中进行,因此,沉淀剂应易溶于水。许多无机沉淀剂是符合这一要求的,而许多有机沉淀剂则往往难溶于水,用量多时,它们本身也会析出沉淀。
(二)应有符合要求的纯度
沉淀剂的纯度不够时,固然会对分析结果带来损害,但纯度过高时,地会带来不必要的经济负担,因为试剂纯度提高,其价格往往要高出很多。因此,应该根据分析任务对分析结果准确度的要求选择适当纯度的沉淀剂。
(三)对待测组分应当具有良好的选择性,反应应是专属的
这是为了避免共存离子对欲测组分的干扰,同时可省去分离的程序。沉淀剂的选择性时常能够通过调整pH值或加入掩蔽剂来提高。
(四)如果在沉淀某一组分后的滤液中,还要进行其他组分的测定,过量沉淀剂应当不发生干扰。
(五)保留在沉淀中未能洗净的过量沉淀剂,以及滤液中的过量沉淀剂应当容易除去。铵盐和酸以及若干有机沉淀剂在灼烧沉淀时容易被挥发除去,许多有机物质与硝酸一起蒸发时,也可被除去。
(六)沉淀剂在长期贮存的过程中,应当是稳定不变的;分解固然会减低共效用,与共他物质作用往往会带来杂质。例如,氨水与普通玻璃瓶作用产生不溶性的硅质屑片,使用时必须滤去。氨水易从空气中吸收CO2而含有碳酸铵,在用它沉淀三价金属以与碱土金属分离时,就达不到完全分离的目的。草酸铵溶液放置过久也会因为分解而含有碳酸铵,用它作沉淀剂所得到的不仅是草酸盐,同时也含有磯酸盐。
(七)沉淀剂应该价格适宜而且易得。