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重量分析法的方法和步骤


一个平凡的化学人 / 2018-08-06

    一、挥发法

   (一)不加试剂的探发法:只靠欲测组分本身的挥发性并通过节温度使该组分探发,例如湿存水的测定和煤中挥发物质的测定等,称量剩余物质的重量即可得知欲测组分的重量。

   (二)加入试剂法:在试样中加入一种适当的试剂与试样反应,以放出待测组分的挥发性产物。例如,碳酸盐的测定,加入盐酸放出二氧化磯,用石棉与烧碱的混合物吸收,后者的增重即为CO2的重量。

    用失重法测定试样中挥发组分时,必须只有一种待测组分挥发(测定煤中挥发物质时可以例外),而且残余物质的组成不应改变。例如,在测定化合水时,除去一些容易放出结晶水的盐外,往往由于需要的温度较高,其他组分(如CO2、SO2、SO3、C1、F等)也同时放出,这样就增加测定的困难,在这种情况下,可加入一种试剂以吸收非水的挥发组分,只让水分排出,例如,排出CuSO4·5H2O的第五个结晶水时,可加入Na2WO4以防止SO3的放出[见S6-2]。又如在排出MgCl2·H20中的结晶水时,可加入PbO以防止HC1的挥发,

MgCl2·H2O<=>MgO+2HCl

2HC1+PbO=PbC12+H2O↑

应用吸收法时,如果有共他组分同时挥发,应选择适当的吸收剂分别加以吸收,然后分别称重。

    挥发法由于本身的局限性,应用范围不广。

    二、沉淀重量法

    这是重量分析法中应用最广泛的一种方法,它的基本步骤如下:

试液中欲测组分十沉淀剂→沉淀↓→处理→沉淀

                            (析出式)      (称量式)

     沉淀析出后的处理包括:放置、过滤、洗涤、干燥或灼烧最后得到一定组成的沉淀称量式,例如:

SO42-→BASO4→BaSO4

         (析出式)(称量式)

Fe3+→Fe(OH)3[或Fe2O3·xH20]→Fe2O3

      (析出式)              (称量式)

                               MgNH4PO4·6H2O(称量式(1))

Mg2+→MgNH4PO4·6H2O     Mg2P2O7(称量式(2))

 

     沉淀的称量式是最后计算组分含量的关键因素。

 


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