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沉淀分离法对沉淀的要求


实验室k / 2018-07-30

    (一)不溶性
    沉淀应当尽可能的不溶。从化合物的溶解度表中可以查到常用化合物的溶解度值;低溶解度无疑是重要的,但选择一种沉淀形式时,不能单独根据这种性质做为控制因素。例如,碘化银比
氯化银更难溶,如果仅考虑溶解度值,应该选择碘化银作为测定银的沉淀形式。但是,考虑到其他期望的性质,例如,沉淀的光化学稳定性,后者实际上更为常用,甚至在测定原子量工作中也是如此。
    一种沉淀的最后溶解度决定于许多因素:化合物的特性、溶剂的类型、溶液的温度、所得粒子的大小、同离子和异离子效应、络合物的形成、溶液的pH等。显然,总的情况并不筒单。

沉淀分离

    (二)分离性
    理想的沉淀,仅是为了便于分离。但是,实际上,我们所期望的沉淀不仅要便于分离,而且应尽可能地避免污染。
    (三)过滤性
    沉淀应当容易过滤。这个要求表明经陈化了的沉淀的粒子应当足够大,能使用快速大孔隙过滤介质,并且沉淀应当不容易胶溶。粒子大小常由沉淀形成的速度来控制。
    (四)纯洁度
    沉淀应当具有用水或某些溶液洗去杂质的性质,如果必要的话,可借溶解并再沉淀之助,排除杂质。当然,不是所有分析上有用的沉淀能在再沉淀之前被溶解。洗涤沉淀时,洗涤介质对沉淀的效应必须小心考虑。它不仅必须移去局外物质,而且还必须不造成沉淀的损失。过量洗涤介质在干燥或灼烧沉淀的温度下应当是挥发的。
    (五)灼烧性
    沉淀如果是用重量法测量,沉淀应能以其析出形式干燥或灼烧,或能以转化为具有一定已知组成的共他形式。例如,氯化银能在110°C被烘干和硫酸钡在900°C灼烧而不分解。
    与此对照,草酸钙,CaC2O4·H2O,通常在550°C灼烧转化为碳酸盐CaCO3,或在900°C转化为氧化物CaO。从稳定性观点来看,前一种称量形式是合适的。氧化钙容易从空气中吸收二氧化碳和水蒸气。
    杜伐耳(Duval)曾制定一组含钙化合物的热解曲线,指出下面几种可能的称量形式及其加热的合适温度:

CaC2O4·H2O<100°C;CaC2O4,350°C;
CaCO3,550°C;和CaO>850°C

    期待的组分和称量的产物间的重量关系是重要的。虽然它不需要化学计量,但必须是重现的。钼磷酸铵(NH43[P(Mo3O104],是磷的一个定量分离形式,但作为称量形式,它的总组成是太不一定。
    上述这些要求,基本上也适合于定量测定,但不会适合于定性鉴定。


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