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利用选择性鉴定器的定性


一个平凡的化学人 / 2018-07-28

     在气相色谱中应用的鉴定器的灵敏度随物质某一种性质不同而异,因此它对于定性有一定的意义。

     鉴定器如能满足下述两个条件之一,就可认为具有选择性:

    (1)对一种物质(或其族)的灵敏度与另一鉴定器对同一物质(或其族)的灵敏度不同,而且这两种灵敏度之比与这两种鉴定器对另一物质(或其族)的灵敏度之比,二者有相当大的差别.

   (2)对一种物质(或其族)的克分子灵敏度与对另一种物质(或其族)的克分子灵敏度之间有相当大的差别。

    表6-7列出一些较常用的鉴定器,其中后几种代表了气相色谱与大型物理分析仪器的联用.灵敏度随鉴定器的结构、操作条件以及被分析物质的类型而不同.表内所列灵敏度均为报道的最佳测定结果,仅供参考。

    分析时可根据试样中含有的某些元素而采用具有不同选择性的鉴定器,如表6-7

    含磷化合物一ECD“,AFID,FPD和ESD均适用,其中ECD的响应值与分子结构有密切关系。

    含硫化合物ESD. FPD. AFID. CID. CD. EC。

    含氮化合物一一AFID,ECD(仅适用于硝酸酯),DCD。

    含氯、溴、碘化合物一根据卤素原子的种类和数目而不同:一氯化合物以ES,EC为最好;ECD,AFID,CD次之.ECD的响应值随卤素原子数目的增加而急剧升高,对于含两个或两个以上氯原子和含溴含碘化合物的灵敏度较其它鉴定器高得多.

    含其它元素化合物一一含铅化合物:BCD,含砷和锡化合物:AFID,含钼、钨、钻、铑、锑等化合物:FPD。

    其它鉴定器的选用见表6-7

    用选择性鉴定器定性的一个更有效的方法是将其对未知物的灵敏度与另一非选择性鉴定器的灵敏度相比较,这个比值(即相对S值)对于许多类型化合物是特征性的。

     一个好的双鉴定器定性体系需要满足下列要求:(1)上述比值必须随未知物类型的不同而有相当大的変化最理想的情况是对于同一族中所有组分比值相同.(2)两个鉴定器均有较宽的线性范围,因而灵敏度的比值不随样品量大小而变化,它仅代表未知物的特性.(3)两个鉴定器均有很好的重复性并易于校正,因而测定一种已知物质的比值即可计算其它物质的比值。

    用相对灵敏度定性有三种方法:

   (1)两种鉴定器平行或串连地与色谱柱出口相连接,一次样品分析可得到两个色谱图,以比较未知物的两个峰高或峰面积.其优点是两个鉴定器在用完全相同量样品(或已知比例样品)的条件下响应,避免了进样误差。

      (2)用两种鉴定器在一根色谱柱上分别进行两次分析.此时所用校正曲线必须尽量限制在小的样品量范围内,以避免进样误差.

   (3)用两个不同的色谱体系来测定选择性和非选择性鉴定器的响应值.此时除进样外还将带来色谱柱的影响(峰面积与峰高的比例和峰形等)所导致的误差。

    许多不同的“鉴定器对”曾被应用于定性分析,例如ECD与FID,FPD与TCDFPD与FID,AFD与FID,ECD与AID*.其中最通用者为ECB与FID7,表6-8列出有机硫化物与多环芳烃的ECD/FD应答值比,可以明显地看出每种类型化合物的特征比值。


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