经过若千化学家多年的工作,关于实验条件对沉淀杂质的影响,在表3-8中有一定的总结。沉淀通常是在稀溶液中进行,稀度主要为沉淀的溶解度所限制。
沉淀剂要在以某种方式搅动下的热溶液中慢慢加入。通常要在过滤前进行陈化,过滤后,要用适当的洗涤液洗涤。从表中可以看出:这些条件主要用于减少表面吸附的杂质和机械包藏的杂质。在这些条件中多数对于混晶的形成或继沉淀效应影响很小,甚至于无。在少数情况下,例如延长消化时间,反会使混晶的纯度降低。为了形成混晶,尤其是真混晶,应采取措施使主要物质沉淀为与杂质非同晶型的化合物,或是采用与杂质分离的技术。继沉淀时常用沉淀后立即过滤的办法来控制。如表3-8所示,一种最有力的技术是再沉淀,不论哪种类型的杂质,通过再沉淀,都能提高纯度。
表3-8 沉淀条件对沉淀纯度的影响
(+,提高纯度;-,降低纯度;0,很少或无変化)
沉淀条件 | 杂 质 的 形 式 | |||
混晶 | 表面吸附 | 包藏和包留 | 继沉淀 | |
稀溶液 |
0 + - - + 0 + |
+ + + + + + + |
+ + + + + 0 + |
0 - - 0 0 0 + |