气相色谱中影响分离的操作因素很多,大致均与固定相和流动相有联系;其中与固定相有关的有:柱长、柱形式、填充情况、涂覆方法、粒度等等,与流动相相联系的又有载气种类、性质、压力、流速及使用载气的方法等等.影响这两相的还有一个因素是柱温,它直接影响试样与固定相间的相互作用。
有些因素已在或将在专门的章节中叙述,这里只就其余诸因素中之主要者,即柱温、压力与流速等的变化而发展起来的有关技术进行介绍,见表1-8。
表1-8 变更操作条件所发展起来的新技术 | ||
工作特点 | 用途 | |
高温色谱法 | 柱温可达1000℃以上,用熔融盐,活性炭作分离柱材料,用隔膜鉴定器 | 可用于测定合金中的微量元素,如合金中Zn, Mg, Cd |
低温色谱法 | 柱温可低至-100℃ | 分离无机气体如:N2-CO-CO2ーNO2-SO2体系 |
程序升温色谱法 | 在分离过程中,柱温按一定规律逐步升高 | 分离沸点范围宽的复杂试样,使低沸点组分能获得较好的分离,高沸点化合物峰宽也得到适当压缩 |
高压色谱法 | 使流过色谱柱的流动相压力保持在几+个大气压,甚至更高,用吸附剂或高聚物为固定相 | 使挥发性低的高沸点固体或液体试样能在较低温度及较短时间在色谱柱中获得分离。当用临界温度低的化合物为流动相,在临界温度、压力之上操作,即超临界流态色谱技术。 |
低压色谱法 | 在低于常压(正常为几十毫米汞柱或更低)使流动相通过色谐柱 | 对低挥发化合物的分离,同时也可降低离 |
程序流速(压力)色谱法 | 分离过程中流动相的流速(或压力)逐步升高 | 分离沸点范围宽的复杂试样,使低沸点化合物和高沸点化合物都能获得满意的分离 |