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定量分析方法是什么


一个平凡的化学人 / 2018-06-26

   (-)三标准试法

    三标准试样法是光谱定量分析最基本的方法,它准确度高,重现性好,适用于成品分析。它的缺点是,分析时间长,用感光板多,消耗标样多,不适于快速分析。

    所谓三标准试样样法,就是将三个或三个以上的标样与试样同摄一谱谱板上,以标样分析线对黑度差的平均值作纵坐标,含量对数作横坐标绘制制工作曲线,然后在标准曲线上查出与被分析试样黑度差相对应的含量对数,求得分析结果。如果分析线很弱,当黑度落入乳剂特性曲线曝光不足部分时,应扣除背景,并用1og O/I0-log C绘制工作曲线。

   (二)控制试样法

    该方法是在持久曲线法的基础上(持久曲线法就是5个以上谱片的黑度差乘换算因素,求出平均值,再按三标准法绘制工作曲线,然后以这条曲线作为为固定曲线,求得分析试样的未知含量量),以一个标样来控制持久曲线的移动,并用该标样来计算出分析试样的含量。

    分析时,将控制标样与分析试样按同一分析条件摄在同一块感光板上,然后测其分析线对的黑度差,根据持久曲线的斜率(rb),和由均称线对的黑度差算出k值,并按下列公式计算

log Cx = k(△S - △S)/rb + log C

式中△S和△S别为分析试样和控制标样的分析线对的黑度差;

     rb——工作曲线的斜率;

     Cx——试样的含量;

    C——控制标样的含量;

     k一一换算因素,即基本板上的均称线对黑度差的平均值与分析板上均称线对黑度场差的平均值之比。

    用这个公式可直接算出含量。

    由于控制试样法只用一个标样,如果又同时使用快速显影,快速定影,则可缩短分析时间,从而使此法适用于炉前分析。

   (三)增量量法

    在测定微量元素时,若其标准样品不易找到,则可在分析样品中加入一定的含量的某种元素,以求出样品中的未知含量x。因此,这种方法称为增量法。

    具体作法是,先将分析试样进行光谱半定量估计,设真正含量为x,然后将欲分析元素的纯物质加入分析试样中去,并令加入量为估计含量a的1/2、1、2倍(即为1/2a,a,2a),则增量3个试样的实际含量(K%)为:K1=x+1/2a;K2=x+a;K3=x+2a,)然后按分析条件摄谱,将测得的分析线黑度换算成强度,并扣除背景,按P一K作图,所得的1工作曲线与横轴的交点为B,则0B即为所求试样的含量的绝对值x(图82)。

    如果加入的量与分析试样的实际值相差较远,可重新估计加入量,按上述方法重作一次。


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